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主题：【悬赏帖】HJ744-2015水质酚类化合物的衍生化试剂问题

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那片海
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发表于：2018/12/17 11:14:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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这个标准需要衍生化目标物，用到五氟苄基溴。买了安普的五氟苄基溴液体（5g），在通风橱一打开马上就变成结晶状白色固体。这是怎么回事呢？这试剂还能用吗？打电话问安普，说停供不了技术咨询，要我去问销售，销售哪懂这个?衍生化试剂这样正常吗？衍生化试剂配制还有衍生过程需要注意什么呢?
推荐答案：深蓝回复于2018/12/17
这东西是催泪的，一定要在通风条件下使用，最好佩戴护目镜、防毒面具。
在通风橱一打开马上就变成结晶状白色固体应该也没事，你用丙酮配好试剂之后按方法正常做应该能出来。
其实酚类化合物不衍生也能用气质做出来
补充答案：

phoenics回复于2018/12/18

1.衍生试剂不用那么的精确的，只有保证量够就可以了，一般标准里的要求0.5g都是过量一点的。我以前做的时候它是液体来的呀，用玻璃的胶头吸管吸出来，称量就好了，不用太准确。结晶了的没见过，应该也没事，能用。只能试试吧。
2.配制的时候就一定要带护目镜，口罩。
3.衍生时候要严格控制水浴温度，不然衍生会不完全，做出来线性不好。时不时用温度计测量下水浴温度，水浴的四周和中间最好都监控下，温差不要太大， 以前我用的水浴锅就是左右温差太大了，导致我的衍生出来的曲线线性直接不能看，有些都衍生不出来。

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深蓝
mitsumi
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2018/12/17 11:24:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这东西是催泪的，一定要在通风条件下使用，最好佩戴护目镜、防毒面具。
在通风橱一打开马上就变成结晶状白色固体应该也没事，你用丙酮配好试剂之后按方法正常做应该能出来。
其实酚类化合物不衍生也能用气质做出来
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那片海
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2018/12/17 14:01:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
这东西是催泪的，一定要在通风条件下使用，最好佩戴护目镜、防毒面具。
在通风橱一打开马上就变成结晶状白色固体应该也没事，你用丙酮配好试剂之后按方法正常做应该能出来。
其实酚类化合物不衍生也能用气质做出来
标准是要称0.5g溶解在9.5ml丙酮中的。在通风橱里怎么称呢？如果不衍生也能跑出来为啥标准要衍生呢？是不是因为分离的问题？
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Filty
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2018/12/17 16:54:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一打开，眼泪汪汪的。
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深蓝
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2018/12/17 17:59:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 那片海(v2987177) 发表:
标准是要称0.5g溶解在9.5ml丙酮中的。在通风橱里怎么称呢？如果不衍生也能跑出来为啥标准要衍生呢？是不是因为分离的问题？
0.5g，不要求太高精度，天平放在通风橱称量没关系的，对结果不会产生影响。不衍生的话，响应会低，新柱子新气质没问题。前面几种物质还好，后面的三四种物质低浓度面积比较小。线性还行。
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那片海
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2018/12/18 14:48:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
0.5g，不要求太高精度，天平放在通风橱称量没关系的，对结果不会产生影响。不衍生的话，响应会低，新柱子新气质没问题。前面几种物质还好，后面的三四种物质低浓度面积比较小。线性还行。
另外再问一下。衍生化后的衍生物有CAS编号的吗?现在按标准条件一抹一样走出来的Scan模式，出峰顺序有点不一样，想用谱库定性，发现标准没给出衍生化物的CAS号。。。
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phoenics
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2018/12/18 14:57:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以在Scan模式后，抽取特征离子，然后就知道哪个是哪个的了，不用CAS号。
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phoenics
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2018/12/18 15:05:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.衍生试剂不用那么的精确的，只有保证量够就可以了，一般标准里的要求0.5g都是过量一点的。我以前做的时候它是液体来的呀，用玻璃的胶头吸管吸出来，称量就好了，不用太准确。结晶了的没见过，应该也没事，能用。只能试试吧。
2.配制的时候就一定要带护目镜，口罩。
3.衍生时候要严格控制水浴温度，不然衍生会不完全，做出来线性不好。时不时用温度计测量下水浴温度，水浴的四周和中间最好都监控下，温差不要太大， 以前我用的水浴锅就是左右温差太大了，导致我的衍生出来的曲线线性直接不能看，有些都衍生不出来。
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深蓝
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2018/12/18 16:15:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 那片海(v2987177) 发表:
另外再问一下。衍生化后的衍生物有CAS编号的吗?现在按标准条件一抹一样走出来的Scan模式，出峰顺序有点不一样，想用谱库定性，发现标准没给出衍生化物的CAS号。。。
看标准，特征离子能出来就行，不用CAS号。出峰顺序是和柱子有关的。
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那片海
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2018/12/18 16:38:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 phoenics(phoenics) 发表:
1.衍生试剂不用那么的精确的，只有保证量够就可以了，一般标准里的要求0.5g都是过量一点的。我以前做的时候它是液体来的呀，用玻璃的胶头吸管吸出来，称量就好了，不用太准确。结晶了的没见过，应该也没事，能用。只能试试吧。
2.配制的时候就一定要带护目镜，口罩。
3.衍生时候要严格控制水浴温度，不然衍生会不完全，做出来线性不好。时不时用温度计测量下水浴温度，水浴的四周和中间最好都监控下，温差不要太大， 以前我用的水浴锅就是左右温差太大了，导致我的衍生出来的曲线线性直接不能看，有些都衍生不出来。


终于弄清楚了，查了一下衍生化试剂MSDS，熔点是18-20度。我实验室温度19.5，通风厨通着风，应该是低于18度了。导致试剂凝结。现在用手捂了一下瓶身就又融化了。
衍生化步骤的话，现在用Scan走了最高点，都能出峰，峰型也还可以。现在在走曲线。
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wenpc
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2018/12/20 11:37:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以换算成体积，我直接抽取了500ul直接配到9.5里面。反正注意不要被熏到眼睛，我之前做这个这个方法扩项挺好做的，水浴你还是不要用。我的做法是直接配置放在顶空瓶里面，用压盖器压实，放到烘箱调成60度就完事了。线性可以的
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2018/12/20 11:38:36 Last edit by v3111915
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