主题：【求助】石墨炉原子吸收如何优化升温程序

原文由阳光正好521(m3160671)发表:

原文由 phoenics(phoenics) 发表:东西的石墨炉原子吸收我用过，他们石墨炉推荐的检测条件应该没有问题，但是可以优化，优化的方法不外乎就是升高或者降低干燥，灰化，原子化，净化这四个过程的温度，来得到最大的信号值。你的回收不好，我与雨红星宇的意见一致，你更多考虑的是应该是在样品前处理，是损失了还是样品消解不完全，这些都有可能。

我自己认为回收低的原因大概有这两个方面，一是消解过程中损失了，但是我不知道应该怎么改我的消解手法，二是样品中的成分太复杂，有物质干扰，基体改进剂的量应该如何加也不是很清楚

原文由阳光正好521(m3160671)发表:

原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:消解程序，石墨炉升温程序，有无基改，以及你的结果数据

我的消解是湿法消解，用1+9的硝酸高氯酸混合酸，消解至大概剩余1mL冒白烟时停止，加10ML水，赶酸，赶酸至还剩余大概1ml溶液时停止，用水洗出来定容至10刻度
仪器的升温程序为下图1
结果数据为下图2～4，标曲和样品都是去了10微升加5微升磷酸二氢铵和硝酸钯混合基改测出来的结果，还开了氘灯

原文由 phoenics(phoenics) 发表:你可以参考下这个消解方法：样品粉碎混匀过 40 目筛后，称取 1 g～5 g（精确到 0.0001 g），置于 60 mL的坩埚中，放在电炉（或电热板）上低温炭化，然后放入箱式电阻炉内 550 ?C灰化 4 小时。取出，冷却，加入 10 mL 5 %硝酸（4.4）小火煮沸 ，溶液澄清后，冷却后转移至 100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。同时做试剂空白试验。待测。

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:往高    或者往低了调一下让工程师给你一个升温程序东西的原吸还是不错的进样可视化    很牛气做过一次      结果挺好

原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:你的时间空白和校准空白都高了，楼主所用的试剂纯度没问题吧？要降低空白哦，不然结果准确性低，我没做到湿法消解，我用的是微波消解，但是还是有所了解，湿法消解酸要赶干净，还有尽量别加酸加太多次，这样会损失元素的，溶液澄清就行