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主题：【讨论】不锈钢主成分测定的疑惑

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不忘初心
abcpgf
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2019/2/14 19:28:00 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释倍数有点大，基体匹配如何？
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不忘初心
abcpgf
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2019/2/14 19:28:15 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品消解咋样呢？
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风之灵
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2019/2/19 11:17:48 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恭喜解决问题。如果做含量特别高的样品的时候，为了提高精度，还可以针对性的采用内标法来进行测试，进一步提高分析精度。比如贵金属行业测试PT95中的铂含量，95%的含量，就是用内标法来测试的。
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junhuahao
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2019/2/26 16:42:27 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

不锈钢中Cr Ni含量这么高，可以用容量法测试，比较准确，稀释倍数高，误差大。Cr元素采用过硫酸盐氧化，硫酸亚铁铵滴定，同时要带标样
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sdlzkw007
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2019/5/22 4:14:52 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 junhuahao(junhuahao) 发表:

不锈钢中Cr Ni含量这么高，可以用容量法测试，比较准确，稀释倍数高，误差大。Cr元素采用过硫酸盐氧化，硫酸亚铁铵滴定，同时要带标样
这种方法对于样品处理要求较高，结果容易偏低。相对来说，使用纯铁溶液做空白，综合考虑内标法和基体匹配标准溶液，可以很好的测试不锈钢材料。
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deer
lujun710711
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2019/5/22 8:00:42 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由次元之暗面(v3195919)发表:感谢上面各位。
参考了304不锈钢的铁大约是余量，取70%
1.对标准曲线进行了基体匹配，使标准曲线中铁浓度与稀释25倍后的样品大致对应，约56mg/L
2.提高了整个曲线的浓度，以Cr为例从0、0.1~2提高到0、10~20mg/l。
3.由于第2步的改进，样品稀释倍数从之前的100倍以上减少到了25倍。
4.质控回收率从原来的92%提高到了102%，能基本满足测定精度需求。
用标准样品作曲线，不需稀释
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