原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
方法检出限小的确要求仪器检出限够低。否则会满足不了实验要求。也不是必须如此。比如在条件合适的情况下,样品前处理的称样量是20克,经过前处理后得到上机测试溶液0.5毫升。那么方法检出限是0.005mg/kg对应的上机测试溶液浓度是20g*0.005ug/g/0.5ml=0.20ug/ml。这个浓度是仪器检出限可以很容易满足的!
可是这样做没有按照NY/T761-2008标准进行前处理啊?如果按照NY/T761-2008标准进行前处理的话,要达到标准中的方法检出限:0.005mg/kg,则上机浓度为:25g*0.005(ug/g)*5mL/50mL/10mL=0.005ug/mL,这么低的浓度在基质中能达到3倍的信噪比?不过其实一直强调检出限并没有太大的意义。
我们按NY/T-2008的检出限是这样的:
前处理:称取鲜样10.0g(±0.01g)于50mL离心管中,加入20 mL乙腈 均质30s,加入3g氯化钠再次均质30s,3500r/min离心5min。取上清液10mL移入鸡心瓶中浓缩至近干, 用2 mL×3的乙酸乙酯+正己烷(1+9, V+V)溶液洗鸡心瓶,过经10mL乙酸乙酯+正己烷(1+9, V+V)溶液活化的无水硫酸钠(高度约1cm)+弗罗里硅土柱(1g,6 mL),用乙酸乙酯+正己烷(1+9, V+V)溶液洗脱,收集10 mL洗脱液35℃水浴氮吹至干,用1 mL正己烷定容上机测试。(可以看出经前处理后样液的浓缩比为:5倍,如果是检出限为0.01mg/kg的化合物,则该化合物上机浓度为0.05ug/mL)