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主题：【求助】消解步骤这样可以吗?

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吉庆先生
gaozi666
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2007/2/5 10:25:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先加硝酸是对的，但是要把硝酸一块干完再加高氯酸就不用了吧！可以先加硝酸半小时，再加高氯酸的，还有高氯酸不用加很多吧？1ml足矣！
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yyqhyn
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2007/2/5 10:31:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用火焰原子吸收法测定近海沉积物中Cu\Zn\Pb\Cd\Cr五种元素.消解使用硝酸-高氯酸-氢氟酸消解.,称取4g 干样,在聚四氟乙烯烧杯中,加入20ml 硝酸和15ml氢氟酸蒸干,再加5ml 高氯酸蒸干,然后用1% 硝酸微热浸提,用二蒸水定容到25ml即可.
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wishfly
wishfly1979
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2007/2/13 14:51:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 insnfeng 发表:
HF酸并不危险。
不过，不清楚你消解的时候是用什么容器的，如果用玻璃容器，那就不能用HF，HF对玻璃有腐蚀作用。

还有你雾化器里的玻璃U型管也要换成塑料的
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wishfly
wishfly1979
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2007/2/13 14:54:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 insnfeng 发表:
HF酸并不危险。
不过，不清楚你消解的时候是用什么容器的，如果用玻璃容器，那就不能用HF，HF对玻璃有腐蚀作用。

还有你雾化器里的玻璃U型管也要换成塑料的
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icedeng
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2007/2/14 1:51:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品量太大可以多次消解的.
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chemistryren
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2007/2/14 8:43:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先,称样量不必那么多,0.5克左右就够了...其次,加试剂量也不对..没有这么加的,可以一起加,也可以蒸一段时间后加高氯酸,但没见过蒸干硝酸后加高氯酸的.....至于做铬,国标方法中提到用硫酸,目的是为了将铬氧化成六价,换用高氯酸后同样能氧化到六价.不加硫酸也可以的,所以做铬不必另做处理.
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