主题：【第十二届原创】Dani顶空进样 加ShimadzuGC2014 色谱峰分叉的维修案例

Dani顶空进样色谱峰分叉的维修案例

概述：进样六通阀的转子磨损造成的色谱峰分叉

一 故障情况

某医药研发公司，使用Shimadzu 气相色谱仪GC-2014C连接Dani HSS 8650 plus顶空进样器，主要药瓶溶剂残留方面的分析检测，仪器使用时间5年左右。近日反应顶空进样后甲醇色谱峰分叉。
用户分析条件：
色谱柱                                      Rtx-624                30m*0.32mm*1um
进样口温度                                200℃
检测器温度                                280℃
程序升温                                    40-180℃
柱流量                                                1.5ml
分流比                                    30
顶空加热温度                                80℃
加热时间                                        30min
谱图：

图1  甲醇峰分叉

二  故障预判

仔细考察色谱图，发现保留时间较长的色谱峰，峰形比较正常，保留时间越长，此趋势越明显。既然大部分色谱峰形状较好，那么色谱柱和检测器应该没有问题。
此时怀疑待测组分在进入色谱柱时已经发生问题（或者在进入色谱柱之前）。至于保留时间较长的色谱峰，分叉问题减弱，应该是色谱柱固定相聚焦的结果。
联想到在做液体分析的分析的时候，如果观察到类似形状的色谱峰（保留时间短的峰形差，保留时间长的峰形好），往往是进样口或者进样方式等原因。于是决定考察进样口和顶空进样器

三  现场诊断

拆解进样口，检查分流衬管和石英棉，未见异常。切割和老化维护色谱柱。再次进样，故障未有改善。
测试顶空进样器，未有漏气或堵塞等问题。最后拆解检查进样六通阀。
附Dani顶空结构图：
https://bbs.instrument.com.cn/topic/4411895

   

图2 顶空结构图

六通阀拆开，发现六通阀的转子密封发生磨损，如图3（蓝色部分磨损出较浅的沟槽）：

图3 六通阀转子密封

这样的沟槽，正处于载气流路中，进样后推测可能会发生样品初始谱带的展宽或者分布紊乱，从而造成峰形异常。

四 维修处置

手头没有配件，暂时无法更换。
只能临时处置一下，想到维修液相色谱仪进样器的方法，找了一点牙膏，仔细打磨转子直至沟槽消失，然后超声清洗5min。
恢复系统，进样测试，色谱峰出峰正常。
后期更换新六通阀，系统运行正常。

五 小结：

顶空进样六通阀动作频繁，使用时间较长的顶空进样器，需要重点检查。