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主题：【求助】【已解决】请教石墨炉测镉质控偏低的问题

浏览0 回复43 电梯直达
jjj333
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发表于：2019/07/31 10:27:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
和我另一个帖子关联，暂时算解决了https://bbs.instrument.com.cn/topic/7318862_1
消解是用微波消解法，取样量0.2g，6mL硝酸，2mL盐酸，2mL氢氟酸，定容到50mL，基改剂是国药分析纯的5%磷酸氢二铵，加5uL，进样量20uL。

赶酸和不赶酸都测过，不赶酸比赶酸稍好。赶酸后测出来的值只有真值的1/10，不赶酸最好也就只有真值的一半。
灰化原子化的优化走了N遍，基本没什么改善。
出峰图上看，质控的背景有整体吸光度的一半，扣完背景后样品吸光度几乎就是一条直线了，但同时做的土壤样品，就还有峰的。gss8的峰这次是不赶酸做的，样品的峰就类似gss27的峰
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2019/7/31 10:28:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有这个拖尾的问题，也无法解决。。。。。。。。。。。。
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ldgfive
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2019/7/31 10:44:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题有可能出在消解过和和基体改进剂使用上
消解时，应该将酸尽量赶尽，再用稀硝酸溶解定容
基体改进剂少加一点
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 3积分， 2经验，加分理由：有效应答
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冰山
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2019/7/31 11:38:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.拖尾问题 把仪器的读数时间延长至5秒看看
2.质控样结果偏低问题 可能消解不彻底。消解液是澄清透明的吗？定容体积可以减至25ml。
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我是风儿
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2019/7/31 11:42:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾可以提高石墨炉程序升温中的原子化的温度
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不可掂量
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2019/7/31 12:22:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨管用久了吧
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不可掂量
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2019/7/31 12:23:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jjj333(jjj333) 发表:还有这个拖尾的问题，也无法解决。。。。。。。。。。。。
拖尾的话，可以把最后两步温度提高点
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jjj333
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2019/7/31 13:04:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
问题有可能出在消解过和和基体改进剂使用上
消解时，应该将酸尽量赶尽，再用稀硝酸溶解定容
基体改进剂少加一点


赶酸的话，会比这个还低！
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jjj333
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2019/7/31 13:07:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
1.拖尾问题 把仪器的读数时间延长至5秒看看
2.质控样结果偏低问题 可能消解不彻底。消解液是澄清透明的吗？定容体积可以减至25ml。
消解确实不是完全消解，取的是离心后的上清液做的，但是同样的消解液，其他铜锌铅铬都可以做到质控范围内
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2019/7/31 13:07:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
拖尾可以提高石墨炉程序升温中的原子化的温度
再提高就不出峰了
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2019/7/31 13:08:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 不可掂量(v2813885) 发表:
石墨管用久了吧
石墨管已经都用掉几盒了。。。。。。。。感觉和这个无关
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