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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】【已解决】请教石墨炉测镉质控偏低的问题

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Insm_1143409e
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2019/8/2 15:13:27 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温程序调一下试下。
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冰山
yang_qingwen
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2019/8/2 17:19:37 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正如20楼安老师所言，信号拖尾是由背景峰造成的，但特异性原子吸收已完成归零，在这种情况下，本次原吸测试已完成。经过除残阶段，如果可以将石墨管中残余部分除尽(一般均可除尽的)，则不必追求原子化阶段的背景峰归零
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冰山
yang_qingwen
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2019/8/2 17:20:17 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:正如20楼安老师所言，信号拖尾是由背景峰造成的，但特异性原子吸收已完成归零，在这种情况下，本次原吸测试已完成。经过除残阶段，如果可以将石墨管中残余部分除尽(一般均可除尽的)，则不必追求原子化阶段的背景峰归零
以上属个人意见，欢迎大家讨论
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jjj333
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2019/8/5 9:55:49 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
可以将升温程序上传看看吗？
再者提高原子化温度不出峰了吗？
石墨管是原装的吗？
仪器是什么型号的？



仪器是thermo的3400单石墨炉，管子是国产的，做过背景，镉没有问题
灰化原子化温度做过优化了，当前这个就是最适合的了
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2019/8/5 9:58:12 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_b90994d(Insm_b90994d9) 发表:
  正好最近做河水底泥测过镉。首先微波消解是可以做到质控回收率在90% 以上的，首先消解时加几滴水使土壤混匀。消解过程中看微波消解功率及时间是否达到要求。完全消解后。溶液中几乎无沉淀。赶酸必要的不然这么高的酸度会腐蚀石墨管。其他的不懂得可在私聊
几乎无沉淀，那还是有的？我们做的是土样，基本都有沉淀，极少部分也是几乎无沉淀的状态，我都是离心或者自然沉淀过夜后再取上清液做的。赶酸的话，赶不赶我都做过，几乎没影响
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jjj333
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2019/8/5 9:59:09 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_b9c694d(Insm_b9c694d4) 发表:
是不是标液配制的时间太长啦
标液新配也一样
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2019/8/5 10:02:59 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
正如20楼安老师所言，信号拖尾是由背景峰造成的，但特异性原子吸收已完成归零，在这种情况下，本次原吸测试已完成。经过除残阶段，如果可以将石墨管中残余部分除尽(一般均可除尽的)，则不必追求原子化阶段的背景峰归零


归零是归零了，如果质控能做准，我也认为这样的条件做下来也是可以了。但就是质控不行，楼上各位老师说的问题，我都验证过了，这质控的问题就是这么顽固。
我甚至还为这个报修过机器，工程师上门维护了一波后说机器没问题。
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jjj333
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2019/8/5 10:06:07 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
如果按照四酸法消解（湿法消解），就应该把酸赶尽，样品变成盐糊状后，再加稀硝酸溶解定容的
请问赶酸温度是多少？我试过140度~200度，好像也差不多效果
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2019/8/5 10:07:41 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
镉是石墨炉最容易做的元素，做不准说不过去啊！消解、赶酸、基改，加上正确的操作，应该就可以了。你把铬做准了吗？可以以介绍下吗？怎么做的？
铬用火焰法做的，同样的样品，回收率稍低一点，80%左右，相比镉来说还能看。。。
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夕阳
anping
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2019/8/5 10:41:32 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jjj333(jjj333) 发表:

仪器是thermo的3400单石墨炉，管子是国产的，做过背景，镉没有问题
灰化原子化温度做过优化了，当前这个就是最适合的了
原子化温度1100度感觉太低了，1500~1700度合适
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