各位大神好。本人最近使用
ICP-MS测定样品中的Pb,Zn,Cd。先是用混标做了标准曲线。用逐级稀释的办法,浓度分别为0,1,10,25,50,100。Cr和Fe标准曲线做的不好,因此舍弃。又测了一下标样,最后决定只用Pb,Zn,Cd的数据。
本人准备一共测80个样。每个样测之前都用滤膜过滤了一遍。老师让我们每测10个样,就把25ppb测一下。每测一个样中间都在3%稀硝酸中冲洗1分钟以上。前30个样还好,测定的值除了Cr,Fe(因为标准曲线就做的不好),基本都在25的范围附近。
但是到了第40个样,就是我测得第四个25ppb的时候。NI,Cu,Pb基本上跟25ppb差了10。
实验结束以后,我又把标准曲线重新测了一下,如下图所示。发现1ppb的基本都成了负值,,100ppb最后测的只有50ppb了。请问大神们这是什么原因引起的呢?应该怎么做才能不发生这种情况?