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主题：【求助】样品空白为负数如何处理

浏览0 回复29 电梯直达
dgtxhui
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发表于：2019/11/27 10:40:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
时隔两年，我们的原子吸收日立Z-2000，在石墨炉和火焰法检测中，依然经常见到样品空白为负数的情况，如图所示，样品空白和曲线的试剂空白吸光值相当，但是样品空白的浓度在仪器自动计算的情况下显示为负数，而且这次的负数绝对值影响特别大，请教各位专家、同行，这是仪器出现了问题，还是标准曲线做得不好呢？

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2019/11/27 10:43:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
截距的问题，是曲线的原因，可以尝试通过将曲线过原点来解决问题，再或者检查空白,重新做曲线
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冰山
yang_qingwen
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2019/11/27 10:49:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标曲方程是什么？样品空白的吸光度分别只有0.0010和0.0011，这个值对应的浓度应该很小才对。
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qq250083771
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2019/11/27 11:31:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准零点吸光度0.0012
样品空白吸光度0.0010、0.0011
你那个标准曲线截距是0.0065
所以测定的样品吸光度低于这个值，肯定是负数
你看看你那个标准曲线零点吸光度明显太低了  所以曲线现行都不好了  有没有人为降低的因素
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WUYUWUQIU
wulin321
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2019/11/27 11:32:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新做曲线在观察一下
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夕阳
anping
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2019/11/27 13:02:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的标准空白的吸光度是0.0012Abs，而样品的空白是0.0010Abs，二者的吸光度根本不相当，尽管二者仅差0.0002Abs这么小的系统误差，但是只要利用曲线回归计算后就会得到相差很大的负值，这个道理我想楼主会明白的。而仪器没毛病。
请问：
（1）楼主的标准空白和样品空白是如何配制的？

（2）楼主在测试前用标准空白调零了吗？

此外楼主的标准空白和2.5ppb的标液的标准偏差也过大了。日立石墨炉分析要求，RSD不能超过2%；不知楼主一个样品的测试重复次数是多少？
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2019/11/27 16:42:57 Last edit by anping
静默～至诚
Insm_759fab17
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2019/11/27 13:25:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
截距理论上是≥0的，当你的截距为负数时就很容易出现空白为负数的情况
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ldgfive
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2019/11/27 14:44:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线浓度反算，出现负值，是因为曲线方程有一定的截距
出现大截距主要原因，是因为曲线弯曲随着（高点溶液吸收值上不去）
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dgtxhui
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2019/11/27 15:25:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
楼主的标准空白的吸光度是0.0012Abs，而样品的空白是0.0010Abs，二者的吸光度根本不相当，尽管二者仅差0.0002Abs这么小的系统误差，但是只要利用曲线回归计算后就会得到相差很大的负值，这个道理我想楼主会明白的。而仪器没毛病。
请问：
（1）楼主的标准空白和样品空白是如何配制的？

（2）楼主在测试前用标准空白调零了吗？

此外楼主的标准空白和2.5ppm的标液的标准偏差也过大了。日立火焰分析要求，RSD不能超过1.5%；不知楼主一个样品的测试重复次数是多少？


谢谢安老师的回复，这次做的是石墨炉的，所以没调零。样品空白是用10毫升硝酸消解水定容25毫升所得，标准空白就是1%的硝酸溶液。标准曲线每个点测了两次，样品单个只测了一次。
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dgtxhui
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2019/11/27 15:26:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
标准曲线浓度反算，出现负值，是因为曲线方程有一定的截距
出现大截距主要原因，是因为曲线弯曲随着（高点溶液吸收值上不去）


是标准曲线做得不好，需要重新配制标准曲线上机吗？
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dgtxhui
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2019/11/27 15:33:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
标准零点吸光度0.0012
样品空白吸光度0.0010、0.0011
你那个标准曲线截距是0.0065
所以测定的样品吸光度低于这个值，肯定是负数
你看看你那个标准曲线零点吸光度明显太低了  所以曲线现行都不好了  有没有人为降低的因素


标准曲线的零点只是1%的硝酸溶液，所以吸光度一直都很低。
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