食品重金属及有害元素检测

主题:【已应助】砷用原子荧光测定时加硫脲是还原砷的价态,为什么测无机砷时不加呢

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问题123
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新接触金属的检测,看到5009.11中用原子荧光测总砷和无机砷时有一个疑问,测总砷为什么需要加硫脲将5价砷还原成3价砷进行原子荧光测定,而在做有机砷时却不用价态还原。这是为什么?请高手们帮忙解答。感谢感谢
推荐答案:sdlzkw007回复于2020/04/03
为什么用液相分离后,五价的砷就能生成氢化物,而不用液相分离就必须将五价砷转换成三价才能形成氢化物?液相色谱联用在柱后添加了紫外消解装置,可以转化为生成氢化物的砷化合物。总量测试没有这个装置,只能预处理成三价砷化合物。
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因为测试无机砷需要分离出三价和五价,加入硫脲就不能准确测试五价砷,无机砷自然就是不准确。
hiei
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测定无机砷是需要将五价砷转化为三价,进入原子化器测定,而有机砷是通过液相色谱分离之后测定的
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2020/4/3 10:18:24 Last edit by qhdzn
hiei
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测定总砷是将样品中的砷全部转化为无机砷,之后需要将五价砷转化为三价,进入原子化器测定,而有机砷是通过液相色谱分离之后依次进入仪器测定
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2020/4/3 10:18:46 Last edit by qhdzn
sdlzkw007
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原文由 hiei(qhdzn) 发表:测定无机砷是需要将五价砷转化为三价才能生成氢化物,进入原子化器测定,而有机砷是通过液相色谱分离之后测定的
根据GB5009.11-2014的规定,需要把一甲基砷、二甲基砷,三价砷和五价砷完全分离。其实还有砷甜菜碱,洛克沙砷等,严格来说无机砷就是三价砷和五价砷的总和,但是不仅仅是二者之间相互转化,还有可能导致有机砷和无机砷相互转化。
yayicuo
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原文由 hiei(qhdzn) 发表:
测定总砷是将样品中的砷全部转化为无机砷,之后需要将五价砷转化为三价才能生成氢化物,进入原子化器测定,而有机砷是通过液相色谱分离之后依次进入仪器测定
测定无机砷时分三价和五价,用液相分离后为什么五价的砷也能和三价的砷一样直接测定呢
问题123
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
因为测试无机砷需要分离出三价和五价,加入硫脲就不能准确测试五价砷,无机砷自然就是不准确。
为什么用液相分离后,五价的砷就能生成氢化物,而不用液相分离就必须将五价砷转换成三价才能形成氢化物?
sdlzkw007
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原文由问题123(v2857333)发表:
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
因为测试无机砷需要分离出三价和五价,加入硫脲就不能准确测试五价砷,无机砷自然就是不准确。
为什么用液相分离后,五价的砷就能生成氢化物,而不用液相分离就必须将五价砷转换成三价才能形成氢化物?
液相色谱联用在柱后添加了紫外消解装置,可以转化为生成氢化物的砷化合物。总量测试没有这个装置,只能预处理成三价砷化合物。
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hiei
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1.总砷的测定是将样品中所有形态的砷及其化合物(包括无机砷和有机砷等)全部消化为无机形态(三价和五价,其中五价砷不稳定),加入还原剂后原子荧光测定。
2.无机砷的测定在样品的前处理过程中并没有破坏砷元素的存在形式,仅仅是从样品中提取出来,通过液相色谱仪分离后,分别测定,其中三价砷和五价砷的总和即为无机砷。
做有机砷时价态还原有可能改变砷的形态,很可能导致无机砷的含量偏高。
hiei
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
液相色谱联用在柱后添加了紫外消解装置,可以转化为生成氢化物的砷化合物。总量测试没有这个装置,只能预处理成三价砷化合物。
  就是说通过液相分离后,所有形态的砷都会在不同时间转化为生成氢化物的砷化合物,学习了,感谢解答!
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