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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】LCMS保留时间改变

浏览0 回复20 电梯直达
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发表于：2020/06/06 16:43:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈：缓冲液（20mmol乙酸铵0.1%甲酸）7：3
柱子：allure pfpp 5um 100x2.1mm
连续进样，目标物出峰时间后移。
推荐答案：welewolf回复于2020/06/06
液质分析采用梯度洗脱的，在测样之前，需要使用初始流动相对色谱柱进行充分的平衡，一般需要大于等于20倍的柱体积对其进行平衡
该帖子作者被版主 welewolf加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励交流
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2020/6/6 18:02:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质分析采用梯度洗脱的，在测样之前，需要使用初始流动相对色谱柱进行充分的平衡，一般需要大于等于20倍的柱体积对其进行平衡
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2020/6/6 18:35:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:液质分析采用梯度洗脱的，在测样之前，需要使用初始流动相对色谱柱进行充分的平衡，一般需要大于等于20倍的柱体积对其进行平衡
老师，这根柱子我经过了充分的平衡，百分百分乙腈冲洗20分钟，20%的乙腈冲洗20分钟,70%乙腈平衡20min后今的样，连续进样一天，出峰时间从最开始到最后接近目标物出峰后移3min，压力平稳，峰型正常，就是出峰时间一直在变，我上传不了图片，所以没法直观的给您看了。
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2020/6/6 18:40:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:液质分析采用梯度洗脱的，在测样之前，需要使用初始流动相对色谱柱进行充分的平衡，一般需要大于等于20倍的柱体积对其进行平衡
老师这是我调选其中三个的比较
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陈三
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2020/6/6 19:39:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样前需要用初始流动相比例充分平衡，可以在梯度曲线末端设置平衡时间，也可以设置进样前预平衡时间。
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sdlzkw007
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2020/6/6 19:42:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有2点需要注意：1）高比例的有机相可能出现缓冲盐析出，导致不能准确按照设置梯度洗脱。2）进样前仅有20分钟平衡肯定不够，可以粗略计算有多少流动相经过色谱柱。
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hujiangtao
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2020/6/6 19:43:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目标物出完峰以后最好有高比例有机相冲柱子时间，把柱子上残留的物质尽量冲洗干净，不然有时候可能影响目标物保留时间，可以考虑后面加一个几分钟的100%乙腈冲洗程序，然后再恢复到初始流动相平衡几分钟再进下一针看看有无改善；还有就是缓冲体系pH值是否稳定，不稳定的话也可能影响保留时间。
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2020/6/9 7:17:34 Last edit by hujiangtao
welewolf
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2020/6/6 20:45:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_27beaf3b(Insm_27beaf3b) 发表:
老师，这根柱子我经过了充分的平衡，百分百分乙腈冲洗20分钟，20%的乙腈冲洗20分钟,70%乙腈平衡20min后今的样，连续进样一天，出峰时间从最开始到最后接近目标物出峰后移3min，压力平稳，峰型正常，就是出峰时间一直在变，我上传不了图片，所以没法直观的给您看了。
平衡的话，一定要使用初始流动相比例才好，我觉得你的流速应该比较高，所以平衡时间需要更久；梯度的初始几分钟和最后几分钟，把流动相比例都设置为初始流动相的比例；注意梯度的中间位置还需要设置一段100%有机相。
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lijing320323
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2020/6/6 21:06:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新做一遍
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2020/6/7 6:16:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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仪器小
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2020/6/7 9:04:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重做一个？
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