原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
楼主的流速跟标准一致吗?如果一致的话,结合拖尾和保留时间明显提前要考虑一下柱效是否不行了,可以试试截柱头,再不行可能得换了。另外,楼主的基线比较奇怪,考虑离子源是不是脏了。或者是样品比较脏需要净化?
我认为,柱效影响峰型(即理论塔板数或半峰宽),但对仪器灵敏度的影响没有那么大-至少在该实验中柱效绝对不会是主要因素(DES的峰型就不错)。另外流速跟标准肯定不一样,我优化了流速及程序升温,是为了优化峰型,且流速与灵敏度关系不大的。我现在也是找基线不平的原因,但不是样品的事,还没有开始涉及到样品,只是单纯的灵敏度试验,离子源是新打磨的(实验前都需要全部换成新的并调谐)。只有挨个排查下自己想到的疑点。
说一下第三张图谱:4min的溶剂延迟,然后是5.5min后关闭灯丝;4-5min单扫95amu,5-5.5min单扫125amu