主题:【第十三届原创】实验室挥发性有机物污染问题及解决办法

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memory光阴
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菜鸟分析队发表于:2020/07/01 08:49:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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实验室挥发性有机物污染问题及解决办法

作者:memory光阴


有机检测项目间的交叉污染一直是个令人头疼的问题,在半挥发性有机物的测试过程中所使用的有机试剂往往都是挥发性有机物检测项目中的目标化合物,比如最常见的二氯甲烷、丙酮、三氯甲烷、四氯乙烯等等。这些试剂不仅有机实验会用到,部分理化实验中也会用到(例如挥发酚测定、石油类测定等等)。

为了防止这些项目相互间的干扰,实验室在当初设计之初便初步考虑到了这个问题,不同前处理室、仪器室分开设立。水/土挥发性有机物测定的仪器室与其它可能带来干扰的房间相隔一段距离,但是即便如此在实际的检测过程中依然会出现一些污染情况。由于有机前处理在日常的样品分析工作中使用了大量的二氯甲烷和丙酮试剂,在挥发性有机物的测定过程中这两个物质的干扰影响比较突出,会出现空白试剂水不合格的情况。

平日所使用的空白试剂水为实验室二级水,在使用前经过煮沸通氮气吹脱,空白检验合格后使用,空白试剂水用玻璃带盖试剂瓶盛装,盖子上开小孔通取液管路,内为常压。头一针检验会合格,但是当走完一系列样品后再走空白试剂水便会出现二氯甲烷超过检出限的情况,空白试剂水放的时间越长值越高,最高时达到6~8μg/L

为了解决空白污染的问题,实验室采取了以下几个措施:

1、有机前处理间通风开足马力,房间门平日关闭(有条件的实验室可以在VOC房间内再设置一个单独的小房间,用两道门进行隔离效果更佳)。

2、盛放样品使用的吹扫瓶使用烘箱加热,加热后用氮气通入吹扫瓶内再立即盖上盖子密闭储存。

3、给盛装空白试剂水的试剂瓶加一个加压装置,原理就是通过往瓶内通入氮气使得瓶中一直处于正压,这样挥发在空气中的二氯甲烷就很难进入瓶中污染空白试剂水。

4、做挥发性有机物的样品与标品单独存放在一个独立的冰箱内,防止与半挥发性有机物标品混放互相污染。

在采取了上述这些措施后,实验室内挥发性有机物受污染状况得到了有效改善,保证了样品测定结果的真实性和有效性。
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这也是经常困扰我的问题,其实现开现用市售的小瓶装饮用蒸馏水,基本能控制试剂空白在方法检出限以下,小瓶蒸馏水最好一次性使用,不要放过夜。
纯水机制的超纯水是不适合用于VOC的,不单纯有卤代烃,还有苯系物等污染。
当然,小瓶装蒸馏水肯定存在瓶子间差异问题,不一定每瓶都合格,其本底苯系物也不能忽视。
最后建议版友们定方法检出限时,合用即可,不要定得太低,不然会测死自己。
造成VOC污染的还有其它来源或途径,我最近也在做这方面的讨探,合适时会发布。