主题：【第十三届原创】气相色谱——进样后为何不出峰

  首先，要排除该检测器是否对待测物有响应以及响应信号是否大，比如，吡啶在FID检测器中的响应信号就不是很大。此时，可通过调试分流比来获得最佳峰形。

  其次，在检测器没有很大的故障前提下，气相色谱不出峰，说明被测物没有流经检测器，所以，问题点就是样品注射到气相色谱仪里，为何没有经过检测器。结合自己遇到过的相似问题，有如下可能性：

一、仪器相关问题

  1.注射器问题。我所从事的环境行业，会用活性炭管或是其他填料采集样品，然后用二硫化碳解吸，有的实验员把活性炭或其他填料用溶剂解吸后，直接在此进样瓶里吸取样品进样，细小的填料也是可能被吸到进样针里，造成进样针堵塞。判断进样针有无堵塞的方法很简单，可以用进样针吸液体，然后打在纸上，看有无液体正常流出。除了堵塞，进样针泄露也会造成不出峰。

  2.进样隔垫：进样垫安装不当或是长时间没有进行更换（达到最大使用寿命），进样口会出现漏气，则导致样品在进样口挥发，没有进到气相色谱仪里。

  3.气源问题：载气泄露，或其他原因造成的无载气。排查方法：用肥皂水试漏。如果没有泄露，要看下有无气体堵塞的地方，把气体与仪器相连接的端口拆卸后，看是否有气体顺畅流出，这个时间稍微长一点，如果开始气体留的不顺畅，放气一段时间好转，则说明气路那边有小堵塞，导致气体不能正常进入气相色谱仪里。

  4.色谱柱堵塞：色谱柱堵塞是色谱不出峰常见的一个原因。排查方法：断开色谱柱和检测器相连的一端，打开载气和气相色谱仪，把接检测器一端的色谱柱置于装有蒸馏水（或其他有机溶剂）的烧杯里，如果无气泡，则证明色谱柱堵塞。处理方法：截柱子。

二、方法问题

  1.样品浓度太低。样品浓度太低，没有达到仪器检出限。加大进样量或是调节分流比，查看与之前有无改善。

  2.进样口温度。进样口温度过高，样品挥发或者发生分解。

  3.选择的色谱柱是否合适。

  三、其他问题

  曾经遇到过，用的是热解吸法测试苯系物。热解吸仪是一种进样器，如果热解吸仪出现问题，样品没有进到色谱仪里，同样会出现不出峰。所以，在排除气相色谱和方法确实没有问题时，要检查与仪器相关的附属设备。