主题:【讨论】柱温的调整对柱子的影响

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fengxuemei
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我们用的是通用型FFAP毛细管柱,以前柱温是110℃,程序升温为4℃/min;
最近由于研发的高沸物比较多,柱温有时提到130℃,更甚者到160℃。
最不能理解的是有工程师直接建议把程序升温提到6℃/min!
这样的柱温下工作,柱子能保证几分柱效呢?
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KEN
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原文由 fengxuemei 发表:
我们用的是通用型FFAP毛细管柱,以前柱温是110℃,程序升温为4℃/min;
最近由于研发的高沸物比较多,柱温有时提到130℃,更甚者到160℃。
最不能理解的是有工程师直接建议把程序升温提到6℃/min!
这样的柱温下工作,柱子能保证几分柱效呢?

柱效是相对于你的分析物来说的。从你所说的柱温参数来看,没有什么不妥啊!
只要在你设定的分析温度下能将你的样品实现一个比较好的分离就可以了。
fengxuemei
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补充一点:
FFAP柱子的上限温度好像是220℃吧?
我们设定的恒温柱温是250℃!
这样提高柱温和程序升温速率,一个样做完后基本上柱温在250℃!这样柱子是不是流失很厉害啊?
皮皮鱼
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原文由 fengxuemei 发表:
补充一点:
FFAP柱子的上限温度好像是220℃吧?
我们设定的恒温柱温是250℃!
这样提高柱温和程序升温速率,一个样做完后基本上柱温在250℃!这样柱子是不是流失很厉害啊?


看型号,好些的程序升温到260度还可以,但是必然流失大,寿命短。程序升温最高温度一般比恒温使用最高温度高20度的。柱子寿命本身相对分析要求来讲,可能分析要求更重要呢。当然别一次分析坏一个柱子,成本问题。。。。。。

看你随柱子的资料,上面有最高使用温度和程序升温最高使用温度的。
fl0903
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原文由 fengxuemei 发表:
补充一点:
FFAP柱子的上限温度好像是220℃吧?
我们设定的恒温柱温是250℃!
这样提高柱温和程序升温速率,一个样做完后基本上柱温在250℃!这样柱子是不是流失很厉害啊?
我们用的FFAP柱子的最高使用温度是280度。没问题的!
戈壁明珠
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原文由 fengxuemei 发表:
我们用的是通用型FFAP毛细管柱,以前柱温是110℃,程序升温为4℃/min;
最近由于研发的高沸物比较多,柱温有时提到130℃,更甚者到160℃。
最不能理解的是有工程师直接建议把程序升温提到6℃/min!
这样的柱温下工作,柱子能保证几分柱效呢?

这个程升速率不算快,有时被测物沸点较高、沸程较宽,肯定要高柱温、快程升,不可能一针样品跑一两个小时吧,控制在几十分钟以内。
分析是一个折中的过程,不可能所有指标都是最佳,这是不合理的。可操作性较差。
戈壁明珠
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原文由 fengxuemei 发表:
补充一点:
FFAP柱子的上限温度好像是220℃吧?
我们设定的恒温柱温是250℃!
这样提高柱温和程序升温速率,一个样做完后基本上柱温在250℃!这样柱子是不是流失很厉害啊?


不同厂家生产的色谱柱是有区别的,填料一样,可是处理不一样,最高使用温度也不一样。看一下你的色谱柱的名牌或产品包装,有最高使用温度。偶尔一次达到极限温度也没事,长时间则流失严重。
symmacros
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原文由 fengxuemei 发表:
我们用的是通用型FFAP毛细管柱,以前柱温是110℃,程序升温为4℃/min;
最近由于研发的高沸物比较多,柱温有时提到130℃,更甚者到160℃。
最不能理解的是有工程师直接建议把程序升温提到6℃/min!
这样的柱温下工作,柱子能保证几分柱效呢?

柱温160C,升温速率6℃/min,对FFAP柱应没问题。不同的厂商的最高使用温度在240-280C之间。
柱效吗,只要所要分析的组分能够有效分离即可。
fengxuemei
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原文由 jimzhu 发表:
柱温160C,升温速率6℃/min,对FFAP柱应没问题。不同的厂商的最高使用温度在240-280C之间。
柱效吗,只要所要分析的组分能够有效分离即可。

分离时可以分离的,效果看上去还好,就是响应越来越低了,是不是柱效已经降低的讯号呢?
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