原文由 砂锅粥(czcht) 发表:老师,灯的电流我增加过了 那个卡片我用过了 燃烧头高度调整过了。我在怀疑是不是灯的问题,原装灯还没到使用寿命,性能会下降的这么快吗?很不稳定(PS:Fe谱线搜索的时候时间比较长,有的时候会出现等能量不足光束平衡失败,),现在我换的有色金属研究院的国产灯。
吸收值变化只要保证曲线和样品都同时测的话,这个变化应该是能相互抵消的,不至于同一个样品做出来差别很大。
楼主检查了多个方面,建议还可以检查一下燃烧头有没有偏转了,可以用岛津给的卡片在燃烧头两端检查一下。
PS:灯用久了性能肯定会有所下降,在灯寿命后期可能需要稍微调高灯电流。
原文由 紅叶(v3054767) 发表:
老师,灯的电流我增加过了 那个卡片我用过了 燃烧头高度调整过了。我在怀疑是不是灯的问题,原装灯还没到使用寿命,性能会下降的这么快吗?很不稳定(PS:Fe谱线搜索的时候时间比较长,有的时候会出现等能量不足光束平衡失败,),现在我换的有色金属研究院的国产灯。
原文由 夕阳(anping) 发表:夕阳老师,工程师让我用2ppm浓度的铜标准溶液测的吸收值在0.32左右,工程师说是正常的,狭缝是仪器默认参数0.2nm 波长谱线搜索一般在284.13左右。难道是我配的标曲有偏差吗?还是灯 的能量有问题,因为有的时候Fe谱线搜索的时候会出现灯能量偏低,无法进行光束平衡。
样品的提升量、波长的偏移,火焰的温度、燃烧头的位置等的改变均可以造成吸光度的改变。
我的经验是:要想判断究竟是否仪器的问题,平时准备好100毫升1mg/L的铜标液(火焰法用),并记下 吸光度值。当遇到测其他元素的吸光值下降时,马上用铜标液来验证,便可一目了然了;因为铜元素是一种比较稳定的元素。
此外铁元素的两条吸收谱线分布很接近,尤其是共振线248.3nm 和次灵敏线248.8nm,二者仅仅相差0.5nm,但是灵敏度却相差甚远,次灵敏线的吸收灵敏度只有共振线的37%。 当波长稍有偏移时,吸光值就会发生很大的改变。希望楼主再确认一下分析波长是否发生了位移?并且看看狭缝是否选择在0.2nm位置?