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主题：【已应助】求助关于ICP-OES测Hg

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AK-47(冲)
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发表于：2020/09/09 09:26:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一直认为ICP-OES测电池里的汞很难搞定，基本不用它来做。现在遇到一些国标明确推荐的设备就是ICP-OES。然后也按照标准的方法测了，三组样品都超标很多，当时就怀疑有问题，查了曲线、空白、QC、加标、甚至是参考标准物质做出来也很接近参考值，前前后后查来查去，感觉都没问题，但是用AFS验证三次结果都是ND。

想请问各位老师有遇到这种情况吗？如果要验证仪器的适用性还需要做哪些验证呢？
推荐答案：sdlzkw007回复于2020/09/09
有条件的话可以考虑进样系统改用氢化物发生模式，灵敏度和准确性还是很不错的，我的一篇原创推荐了一些元素氢化物联合ICP-OES测试的条件，仅供参考
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7274342
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2020/9/9 9:27:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后把样品送外部找了一家大咖实验室比对，结果也是ND。。很郁闷，找不出哪些还需要做的。
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砂锅粥
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2020/9/9 9:37:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师测什么电池里面的汞？是否被干扰了？是否选了多条谱线，结果接近吗？
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sdlzkw007
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2020/9/9 10:21:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有条件的话可以考虑进样系统改用氢化物发生模式，灵敏度和准确性还是很不错的，我的一篇原创推荐了一些元素氢化物联合ICP-OES测试的条件，仅供参考
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7274342
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2020/9/9 10:21:35 Last edit by sdlzkw007
qq250083771
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2020/9/9 10:38:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP测Hg的话浓度在ppm级别是比较准确的
AFS测Hg的话ppb级别还是很好的
建议做个加标回收率进行质控
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AK-47(冲)
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2020/9/9 11:29:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢三位老师的解答。
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现在我们也不敢用ICP-OES做汞了。当时选的是194，但是别家给出的是184，我们加标回收也正常、参考标准物质也正常，这些都做，还怎么才能确认是不是干扰呢？
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砂锅粥
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2020/9/9 11:34:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 AK-47(冲)(scott-vip) 发表:
感谢三位老师的解答。
-
现在我们也不敢用ICP-OES做汞了。当时选的是194，但是别家给出的是184，我们加标回收也正常、参考标准物质也正常，这些都做，还怎么才能确认是不是干扰呢？


不知老师做的是什么电池里面的Hg含量，另外Hg含量大概是多少？可以看谱线是否有干扰。

如果存在干扰的情况下，加标回收率高也是正常的情况，参考标准物质跟样品基体是否一样？
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AK-47(冲)
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2020/9/9 13:35:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

不知老师做的是什么电池里面的Hg含量，另外Hg含量大概是多少？可以看谱线是否有干扰。

如果存在干扰的情况下，加标回收率高也是正常的情况，参考标准物质跟样品基体是否一样？


谢谢老师回复。

我们是做普通的镍锰电池。数值在30ppm.当时觉得很奇怪，一般都是纽扣才会有。

谱线当时选了194，看上去没啥干扰。就一个大峰。

参考的标准物质是塑料基质的。标称是25，测试结果显示22.
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砂锅粥
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2020/9/9 14:05:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 AK-47(冲)(scott-vip) 发表:

谢谢老师回复。

我们是做普通的镍锰电池。数值在30ppm.当时觉得很奇怪，一般都是纽扣才会有。

谱线当时选了194，看上去没啥干扰。就一个大峰。

参考的标准物质是塑料基质的。标称是25，测试结果显示22.


Hg在ICP上测主要的问题是残留和检出限高，其他的没啥大问题。 不知老师的样品是否含有V，钒会干扰Hg194这条谱线。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2020/9/9 16:46:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道会不会有基质效应等导致结果偏高
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tang566
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2020/9/10 19:55:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 AK-47(冲)(scott-vip) 发表:
感谢三位老师的解答。
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现在我们也不敢用ICP-OES做汞了。当时选的是194，但是别家给出的是184，我们加标回收也正常、参考标准物质也正常，这些都做，还怎么才能确认是不是干扰呢？
用184的波长看看
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