主题:【第十三届原创】混合过程NIRS在线安装及便携式近红外与设备集成

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混合过程NIRS在线安装及便携式近红外与设备集成



试剂

对乙酰氨基(山东昌达生物科技有限公司);微晶纤维素(安徽山河药用辅料股份有限公司);玉米淀粉(山东聊城华阳医药辅料有限公司;北京闵松经贸有限公司);水合乳糖(镇江市康富生物工程有限公司);氢氧化钠(上海艾览化工科技有限公司);羟丙基甲基纤维素(安徽山河药用辅料股份有限公司);去离子水。

仪器和软件



LGL 002实验型流化床(山东新马制药装备有限公司);Micro NIR PAT-U 微型近红外光谱仪(美国Viavi Solutions公司)。

在线安装

本部分实验所有混合批次均在实验模拟型流化床(LGL 002)中进行,每个混合批次API和辅料的总重2000 g。本研究所采用的标准配方如下:对乙酰氨基API, 400 g, 20%w/w),微晶纤维素(620 g, 31%w/w),玉米淀粉(440 g, 22%w/w),乳糖(490 g, 24.5% w/w),羟丙基甲基纤维素(50 g, 2.5% w/w)。

1分别给出了用于流化床混合操作的装置示意图和具体的操作界面图。

1 (a)流化床混合装置示意图(b)-(d)流化床物料车装置示意图(e)流化床控制操作界面(f)固体静态光谱采集装置实物图

设备集成及PATU传感器



每个批次混合过程中,在取样口进行一次取样,取得的样品用于静态原始光谱的采集和一级数据的测定,静态原始光谱由Micro NIR PAT-U 微型便携式近红外光谱仪(美国Viavi Solutions公司)采集。该光谱仪采用线性渐变滤光片(Linear Variable Filter, LVF)分光技术,检测器为阵列检测。具有体积小质量轻,无移动部件,USB供电,USB数据传输,无需外接光纤,性价比高,适用性广等特点,这些特点有利于该光谱仪在工业生产中药品关键质量属性监测的应用。图2-2(a)PAT-U光谱仪的横截面示意图,图2为线性渐变滤光片(LVF)的原理图。

使用漫反射模块进行光谱采集,装置如图2所示。积分时间为8.3 ms,扫描次数为100次。每个混合批次采集的光谱矩阵为5×125,其中5为获得的光谱条数,125为近红外光谱仪的波长通道数。

2 (a) PAT-U光谱仪横截面示意图(b)线性渐变滤光片(LVF)工作原理图

在线光谱采集



原始光谱由Micro NIR PAT-U 微型近红外光谱仪(美国Viavi Solutions公司)漫反射模块在线接触式采样方式直接采集,保证了光谱的质量。为了避免温度对光谱仪的影响,PAT-U光谱仪连接到一个耐热金属探头上,然后将光谱仪及探头固定在物料车一侧,距底部筛网15 cm高,与取样口在同一水平线且垂直于取样口,既不影响在线光谱的采集又保证了用于光谱采集的物料和取出的样品有相同或相似的理化性质。光谱仪探头的蓝宝石窗口附近配有吹扫装置,在光谱采集过程中,每30 s对采集窗口进行一次吹扫,防止其被物料覆盖或者污染[67, 68]近红外光谱每3 s自动采集一次。符合QbD的理念。
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