主题:【分享】【实战宝典】如何正确选择流动相添加剂?

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问题描述:流动相添加剂有没有什么规律可循?比如什么时候用磷酸二氢钠?什么时候用乙酸铵?

解答:
1)流动相添加剂的总体原则一般是pKa值呈酸性的物质加酸性缓冲液,碱性加碱。在流动相中添加缓冲剂及调节pH的作用主要有三点:

一是增强流动相的缓冲能力,避免体系受到样品酸碱性的干扰;

二是优化峰形,使色谱峰更加尖锐对称;

三是抑制某些物质的解离或与体系的某种作用,使其只表现为一个色谱峰,其中第二和第三点可能是同时发生的。

2)具体该怎么选择缓冲剂,一般的做法是先根据待测物质的pKa值初步选定相应的缓冲盐体系,配制某个pH的流动相,然后分析样品。如果保留、峰形及分离度不好,就改变条件,比如更换流动相的pH,查看趋势,然后选择最合适的方法参数。这时候,就需要关注一下缓冲剂了。比如流动相pH要求是4.0,那么就不会去考虑磷酸盐,因为磷酸盐在这里没有缓冲能力;又比如方法波长为210nm,那么就不太会去考虑醋酸盐或甲酸盐,因为这些会严重干扰基线。

总之,具体缓冲试剂添加的种类和浓度应根据物质本身性质和仪器情况作出相应的调整。

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请问文中的第一句话怎么理解?PKa值呈酸性加酸添加剂,这里的PKa 是谁的PKa?是缓冲盐本身吗?
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