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主题：【已应助】液相保留时间整体往前漂

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Ins_01fbc946
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发表于：2021/04/25 23:19:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用Agilent 1260做SEC检测，发现所有峰等保留时间整体往后移5min,平衡时发现，柱压较之前低20bar左右，不知道是不是跟柱子本身有关，是不是固定相残缺导致，求各位大神帮忙解惑？
推荐答案：xiaogumd11回复于2021/04/26
保留时间整体往后移5min,是时间漂移比较多，一般的漂移大多一两分钟之内，检查一下方法是不是有改变，流动相变了？再考虑色谱柱是否柱效下降了。柱效下降了用甲醇冲洗看能不能改变，如果不能改变，只能换色谱柱了
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xiaogumd11
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2021/4/26 9:44:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间整体往后移5min,是时间漂移比较多，一般的漂移大多一两分钟之内，检查一下方法是不是有改变，流动相变了？再考虑色谱柱是否柱效下降了。柱效下降了用甲醇冲洗看能不能改变，如果不能改变，只能换色谱柱了
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歪果仁zZ
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2021/4/26 10:00:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把流动相全配制新的，色谱柱冲洗三个小时，再试试。
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歪果仁zZ
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2021/4/26 10:01:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以把结构式发来看看，会不会是流动相ph不合适导致，没有充分purge等。延迟时间可以重现吗。
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hnteng
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2021/4/26 14:16:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是水相通道有问题。没有实际泵那么多液。这样相当于有机相比较多。保留时间前移。
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安平
byron1111
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2021/4/26 20:26:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      详细说说具体的分析条件为好，具体是什么色谱柱，流动相具体是什么？

      有谱图么？
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yifan1117
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2021/4/26 20:54:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是有轻微泄露？
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omjia
liqunqueen
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2021/4/26 22:26:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品的重现性怎么样？检查是否有漏液，重新配置流动相试试。
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omjia
liqunqueen
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2021/4/26 22:27:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 omjia(liqunqueen) 发表:标准品的重现性怎么样？检查是否有漏液，重新配置流动相试试。
标准品的保留时间，五个点是否一致？
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Ins_01fbc946
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2021/4/26 23:58:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:保留时间整体往后移5min,是时间漂移比较多，一般的漂移大多一两分钟之内，检查一下方法是不是有改变，流动相变了？再考虑色谱柱是否柱效下降了。柱效下降了用甲醇冲洗看能不能改变，如果不能改变，只能换色谱柱了
方法都是平台的，流动相是盐体系，pH6.8。

整个谱图变化呈现规律性。就是随时间推移，每一针漂移程度逐渐减弱。根据GFS的积分，柱子的分离度1.3，理论塔板数1300左右。

所以估计是柱子或者系统没有冲干净，因为仪器泵之类的检测过没有什么问题。

但是有一点不太明白，为什么刚开始，未走样的时候，柱压就比正常低20bar，本人新手，希望大家多多指教。
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安平
byron1111
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2021/4/27 11:30:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_01fbc946(Ins_01fbc946) 发表:方法都是平台的，流动相是盐体系，pH6.8。整个谱图变化呈现规律性。就是随时间推移，每一针漂移程度逐渐减弱。根据GFS的积分，柱子的分离度1.3，理论塔板数1300左右。所以估计是柱子或者系统没有冲干净，因为仪器泵之类的检测过没有什么问题。但是有一点不太明白，为什么刚开始，未走样的时候，柱压就比正常低20bar，本人新手，希望大家多多指教。
等度还是梯度洗脱？
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