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主题：【已应助】HP-5MS UI 柱流失还是柱效不好？

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dgtxhui
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发表于：2021/06/03 08:58:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神、同行朋友们，早上好！

最近换了一根色谱柱，出现了意料之外的现象，求助于各位帮忙解开疑惑，谢谢，谢谢！

仪器：GC/MS 7890A-5975C，色谱柱：HP-5MS UI

主要用途：瘦肉精和农残的检测。

换柱子原因：部分农药不出峰了，瘦肉精检测无碍。

主要问题：换柱子后，在升温过程中少了那些小杂峰了，农药也基本正常出峰了。但是在瘦肉精的检测过程中发现：新柱子在温度升高到300°C后，与旧柱子相比，基线升高明显。旧柱子基线平稳，噪声低，反倒新柱子基线升高，噪声较高。

我一开始认为，这是一根新柱子，柱流失稍多一些也正常，用久了，流失稳定了，也许能降下一些。可是现在已经进了一百多个样品，情况并没有改善。

为了减少柱流失，柱子进样口端重新切去15厘米，重新又老化了一次，还把300°C降到了280°来检测样品了，柱流失明显改善，但是总感觉峰型不太好或是信噪比不高。

主要疑惑：柱流失的情况会随着柱子的使用时长而下降和稳定吗？这根新柱子柱效还好吗？有什么其他手段能发挥好这根柱子的性能吗？





附件：
新旧柱子效果对比.doc
推荐答案：memory光阴回复于2021/06/03
1、更换新柱子后需要对新柱子进行老化后再使用，老化的时候不接检测器，老化的目的就是提前让新色谱柱里的一些柱流失提前出来，避免后续走样过程中的基线抬高。
2、虽然老化后的柱子基线会平缓一些，但是在高温烘烤下，尤其是再加上进的样品基质的影响，依然会出现柱流失的情况。
3、平常不走样的时候多走些空白溶剂针，这也相当于老化色谱柱的一种。
4、除了维护色谱柱以外，还要定期对进样口衬管、隔垫，质谱中的离子源进行维护清洗，这样能保证仪器的内部清洁。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/6/3 9:13:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
版友可以再走走程序升温（老化）几次看看。
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memory光阴
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2021/6/3 9:14:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、更换新柱子后需要对新柱子进行老化后再使用，老化的时候不接检测器，老化的目的就是提前让新色谱柱里的一些柱流失提前出来，避免后续走样过程中的基线抬高。
2、虽然老化后的柱子基线会平缓一些，但是在高温烘烤下，尤其是再加上进的样品基质的影响，依然会出现柱流失的情况。
3、平常不走样的时候多走些空白溶剂针，这也相当于老化色谱柱的一种。
4、除了维护色谱柱以外，还要定期对进样口衬管、隔垫，质谱中的离子源进行维护清洗，这样能保证仪器的内部清洁。
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xiaogumd11
v3247983
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2021/6/3 10:06:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HP-5MS UI是相对惰性比较强的柱子，这类柱子主要还是需要做完样品后维护一下，防止基体等残留
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dgtxhui
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2021/6/3 10:18:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
HP-5MS UI是相对惰性比较强的柱子，这类柱子主要还是需要做完样品后维护一下，防止基体等残留
这个维护可否详细聊聊？
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dgtxhui
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2021/6/3 10:35:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
版友可以再走走程序升温（老化）几次看看。
是新柱子普遍柱流失比老柱子高还是这根是特例呢？
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memory光阴
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2021/6/3 10:41:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dgtxhui(dgtxhui) 发表:
是新柱子普遍柱流失比老柱子高还是这根是特例呢？
不是特例，新柱子普遍会柱流失，所以用之前需要老化
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/6/3 13:02:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dgtxhui(dgtxhui) 发表: 是新柱子普遍柱流失比老柱子高还是这根是特例呢？
新柱子一般要走2-3次老化循环 其次进样口，衬管，进样针，隔垫等是需要考虑维护下
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安平
byron1111
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2021/6/3 18:33:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        如果其他所有的环境条件均一致。

      如果色谱柱再次老化和切割维护之后，还是响应比旧柱子差的话。

      那么就是这根新色谱柱质量不佳。


      实验为准，不迷信宣传。     
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dgtxhui
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2021/6/4 11:12:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
        如果其他所有的环境条件均一致。

      如果色谱柱再次老化和切割维护之后，还是响应比旧柱子差的话。

      那么就是这根新色谱柱质量不佳。

      实验为准，不迷信宣传。     
谢谢安老师答疑。实验条件是一致的，升温至300°C时，照目前的基线噪声和响应，确实比旧的柱子差一些，不过最低检出浓度还是低于方法要求的，所以只能凑合着用了，尽管谱图看着不太顺眼。
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