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主题：【已应助】PE热脱附加岛津GCMS，无论走空白还是标液，都会出现毛毛燥燥的东西，本人新手，求大佬指导！！前面22min程序升温，后面250度恒温了18min

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发表于：2021/07/09 12:53:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/07/09
1、首先楼主色谱柱老化过没，没老化的老化一下。如果是新色谱柱或者用的比较久的色谱柱柱流失都会比较严重，所以需要进行老化。
2、老化完色谱柱后不通过热脱附进样，直接在gc端进样，进标液或者溶剂都行，看走出来峰是不是还是那么多毛刺。如果没有毛刺说明问题解决了，如果还有，那对进样口进行维护一下。
3、热脱附那边也要进行烘烤烘烤，去除去除杂质的影响
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2021/7/9 15:32:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、首先楼主色谱柱老化过没，没老化的老化一下。如果是新色谱柱或者用的比较久的色谱柱柱流失都会比较严重，所以需要进行老化。
2、老化完色谱柱后不通过热脱附进样，直接在gc端进样，进标液或者溶剂都行，看走出来峰是不是还是那么多毛刺。如果没有毛刺说明问题解决了，如果还有，那对进样口进行维护一下。
3、热脱附那边也要进行烘烤烘烤，去除去除杂质的影响
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安平
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2021/7/9 17:38:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    建议首选运行一下GCMS的程序升温空白，确认一下这些信号的来源。

    即不进样任何样品，直接启动GCMS数据采集（可以将样品瓶号改为0）。

    如果仍然存在这些鬼峰，那么需要对这些色谱峰做检索，如果检索到的物质大部分为硅氧烷类，那么这些信号一般是柱流失信号或者来自进样隔垫。
    可以老化一下色谱柱，再次实验观察信号是否可以减弱。          如果检索的的物质为其他类物质例如邻苯二甲酸酯类，那么可能是载气不良或者进样口污染，建议报修一下。

    如果这些柱流失信号强度不高，可以不做任何处理。



    第二步再考察gcms程序升温和样品空白的谱图，确认鬼峰的来源。如果热脱附样品空白中的鬼峰明显大于程序升温空白，那么热脱附可能存在污染，建议做高温清洗处理。

    第三再考察热脱附管和使用到的溶剂是否不良。
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