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主题：【求助】帮我看看这些色谱图

浏览0 回复38 电梯直达
coffee8
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发表于：2011/06/11 11:42:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊



这是连续两针出的色谱图，不知道为什么会出现这样的峰形？
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2011/6/11 12:50:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没看见你的图呀？
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kila
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2011/6/11 19:04:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会是污染物第二针才出来吧
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symmacros
jimzhu
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2011/6/11 19:49:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是前面的未出来的杂质，请问重复还出现吗？
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wushuai97
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2011/6/11 20:29:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充同事的贴图
下面是第三张图
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2011/6/11 20:31:20 Last edit by wushuai97
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2011/6/11 20:34:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图1 --3分别是运行三次的截图
能看出25min的峰，峰形越来越平齐，流出时间越来越靠前

这三针均为进的空样，即瓶内没有东西，也没有洗针
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symmacros
jimzhu
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2011/6/11 20:40:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查衬管是否干净并老化柱子看看，柱子里可能有残留物。
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wushuai97
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2011/6/11 20:44:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面的运行程序，温度较高，先前怀疑柱子不干净，想老化来着

然后用运行样品程序（温度低比老化程序低）
这个峰还是出现

即使仪器设置为手动进样，事实上未往仪器内进任何东西
这个峰仍然出现
连续进5针，保留时间非常稳定，峰形也比较稳定

另外分流和不分流对峰面积没什么影响

诸位帮忙分析分析是哪儿的问题呢？

若是进样口的问题，分流和不分流面积有所变化的，对吗？
若是柱子有问题，运行样品程序时，保留时间应该不会一直稳定的

经检索上面的杂峰，为邻苯二甲酸二乙酯，若仪器条件完全设置的和国标（塑化剂检测）一致，保留时间也与邻苯二甲酸二乙酯一致

端午节进样的时候并没有这个峰
更换衬管和隔垫后，出现了这个杂峰

后来多次更换衬管和隔垫，仍然有这个峰

不知道哪儿的原因

也洗过分流平板
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢进一步说明。
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symmacros
jimzhu
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2011/6/11 22:31:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻苯二甲酸酯很容易残留在柱头，试试截一小段柱子看看有无变化？也请问是什么柱子，柱温多少？
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wushuai97
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2011/6/12 7:39:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HP-5MS 程序升温最高至280℃

柱子最高耐受温度325℃

截过一小段柱头，还是有这个峰

symmacros说的有道理

回单位后比较看看截取后响应信号有没有变化
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2011/6/12 7:39:23 Last edit by wushuai97
疯子
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2011/6/12 7:44:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看质谱图，这样更好判断是什么。邻苯出峰一般也不会像上面那样，响应值并不高。特别是第三张，更像基线漂移。会不会是程序升温或主流量在这个附近变化很大呢？
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