主题:【已应助】GCMS的调谐频率及校准曲线能用多久?

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Ins_a059f5fa
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请教各位前辈关于GCMS的调谐及校准曲线的问题,看到论坛里边有说GCMS调谐一次可用一个月(不关机,不漏气),做一次校准曲线可用三四天的,那么具体好的建议是多久调谐一次,做一次校准曲线能用多久呢?带我的前辈让我每天走样前都要重新调谐,重做曲线,测的邻苯(未关机,也不漏气),请赐教。
最佳答案:砂锅粥回复于2021/07/26
不同检测需求要求不一样,我们做邻苯也是每次进样品前都进曲线的。做溴类阻燃剂就曲线用比较久。
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每次做加标质控,检查你的线性符合不符合标准要求,如果满足就不需要做吧,不满足标准回收率要求就滴重新跑标曲
砂锅粥
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不同检测需求要求不一样,我们做邻苯也是每次进样品前都进曲线的。做溴类阻燃剂就曲线用比较久。
dahua1981
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校准曲线工作范围确定

实验室应根据校准曲线的线性范围和样品预处后预计的浓度或含量范围确定校准曲线工作范围。

应在校准曲线浓度范围要求

校准曲线浓度范围均匀布置6个或以上的校准标准点(包括空白或一个低浓度标准点)。不同浓度点的校准标准要单独配制,不能通过稀释同一母液获得。由此得到的相关系数r应不小于0.997。

校准标准每个浓度点测试次数

至少要重复测定2次,建议3次或更多,检测顺序随机确定。

检查校准曲线各浓度点的标准偏差与浓度的关系

若标准偏差为一常数,则为直线回归;若偏差与各浓度点的浓度成线性相关,则为加权直线回归。

校准和线性度的评估方法

校准和线性度的评估有多种方法,具体选择哪种方法,视具体情况而定。

确定校准曲线是否稳定

需要在不同时间,制作同一条曲线的重复性。

单点校正

当目标组分含量或浓度在工作曲线工作范围内时,可使用单点校正,但应研究单点校正范围。

对标准方法进行线性及校准验证需要满足的要求

a) 在方法(非标或者标准方法)规定的工作范围内确定校准曲线的各个浓度点。浓度点个数应满足第2点的要求(曲线浓度点的要求),最低浓度校准点应远离检出限位于定量限附近,中间点为目标分析物日常检测平均浓度水平,最高校准点浓度为工作范围的最高点或接近最高点;

b) 如果实验室经过技术判断,认为按照a)中的要求还不能实现验证的目的,可参照第9点的要求,实施进一步的验证。

对非标准方法线性及校准进行确认需要满足的要求

a)实验室用有证标准样品,采用比较检测法检测样品中目标组分含量时,应研究线性度及其对检测结果的影响;

b)线性度及其对检测结果影响的研究内容包括:线性范围、工作范围、校准函数拟合及检验、校准曲线核查、单点校正可行性及单点校正范围研究;

c)如果不能确定目标组分含量与仪器信号的关系,可以按照GB/T22554《基于标准样品的线性校准》给出的方法进行校准函数参数估计及检验;

d)在完成线性范围、工作范围、校准函数拟合及检验的基础上获得的校准直线还应满足第8点a)的要求;

e)如果一条校准曲线在最低浓度到最高浓度范围内不能满足相关要求,可考虑分多段制作校准曲线。

对校准曲线每个点进行显著性检验

校准曲线质量检验,需要对校准曲线每个点的结果进行检验,只有经过显著性检验没有显著性差异的点的结果才能作为校准曲线的值。若出现有显著性差异的点,应检查分析系统,进行原因分析,采取纠正措施消除影响因素后重新制作校准曲线。如果要求校准曲线通过0点,还应进行是否通过0点的检验。
dahua1981
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调谐的频率取决于分析样品的数量、特性、浓度范围。 但没有确切的统一的标准。

MSD的状态在一天里不会改变很大,可以结合自动调谐和快速调谐。

对于连续操作的机器来说,每两天做调谐和检查,每周做一次自动调谐,这样可以让机器保持在最佳状态。

不过,自动调谐必须在下列状况下执行:

1.换柱子,质谱的维护,或者系统关机之后。

2.新的方法改变了离子源、传输线温度以及柱流量。

3.没有通过灵敏度测试。

如果上述没有提及的情况下要调谐,建议在定量分析之前执行。记住:当执行调谐时,要保持炉温,离子源温度,传输线温度和恒定的流速。
JOE HUI
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每天走样前都要重新调谐,重做曲线,测的邻苯(未关机,也不漏气),请赐教。
1.调谐看你是日常手动调谐还是自动调谐,若是日常自动调谐,每天都自动调谐没必要,一般是换气体后,重新开机,停电后开机,仪器有做过关机清洗离子源后等需要做日常维护才考虑自动调谐,对于手动调谐看你习惯了,考虑漏气啥的可以手动调谐下,这个操作方便快捷;对于老师说的测的邻苯(未关机,也不漏气),这个可以不用每天都调谐.
2.曲线也不可能做一次校准曲线可用三四天的,需要有监控曲线的QC溶液,质控样比较合适,要确保质控溶液等偏差在允许范围该曲线才可以接受,若是日常样品不多,我们是每次测试都测试曲线,有带QC溶液,质控样等,确保仪器状态稳定,.测试方法稳定,
歌名
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调谐可以多做做,经常观察调谐报告,可以及时发现GCMS的问题。标曲的话像你这种情况校准点没问题可以继续用的,一直测一个项目也没维护过设备,一般仪器稳定性都还可以(10年以上的老设备就不好说了),
521xiaofei
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wazcq
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
校准曲线工作范围确定

实验室应根据校准曲线的线性范围和样品预处后预计的浓度或含量范围确定校准曲线工作范围。

应在校准曲线浓度范围要求

校准曲线浓度范围均匀布置6个或以上的校准标准点(包括空白或一个低浓度标准点)。不同浓度点的校准标准要单独配制,不能通过稀释同一母液获得。由此得到的相关系数r应不小于0.997。

校准标准每个浓度点测试次数

至少要重复测定2次,建议3次或更多,检测顺序随机确定。

检查校准曲线各浓度点的标准偏差与浓度的关系

若标准偏差为一常数,则为直线回归;若偏差与各浓度点的浓度成线性相关,则为加权直线回归。

校准和线性度的评估方法

校准和线性度的评估有多种方法,具体选择哪种方法,视具体情况而定。

确定校准曲线是否稳定

需要在不同时间,制作同一条曲线的重复性。

单点校正

当目标组分含量或浓度在工作曲线工作范围内时,可使用单点校正,但应研究单点校正范围。

对标准方法进行线性及校准验证需要满足的要求

a) 在方法(非标或者标准方法)规定的工作范围内确定校准曲线的各个浓度点。浓度点个数应满足第2点的要求(曲线浓度点的要求),最低浓度校准点应远离检出限位于定量限附近,中间点为目标分析物日常检测平均浓度水平,最高校准点浓度为工作范围的最高点或接近最高点;

b) 如果实验室经过技术判断,认为按照a)中的要求还不能实现验证的目的,可参照第9点的要求,实施进一步的验证。

对非标准方法线性及校准进行确认需要满足的要求

a)实验室用有证标准样品,采用比较检测法检测样品中目标组分含量时,应研究线性度及其对检测结果的影响;

b)线性度及其对检测结果影响的研究内容包括:线性范围、工作范围、校准函数拟合及检验、校准曲线核查、单点校正可行性及单点校正范围研究;

c)如果不能确定目标组分含量与仪器信号的关系,可以按照GB/T22554《基于标准样品的线性校准》给出的方法进行校准函数参数估计及检验;

d)在完成线性范围、工作范围、校准函数拟合及检验的基础上获得的校准直线还应满足第8点a)的要求;

e)如果一条校准曲线在最低浓度到最高浓度范围内不能满足相关要求,可考虑分多段制作校准曲线。

对校准曲线每个点进行显著性检验

校准曲线质量检验,需要对校准曲线每个点的结果进行检验,只有经过显著性检验没有显著性差异的点的结果才能作为校准曲线的值。若出现有显著性差异的点,应检查分析系统,进行原因分析,采取纠正措施消除影响因素后重新制作校准曲线。如果要求校准曲线通过0点,还应进行是否通过0点的检验。

不同浓度点的校准标准要单独配制,不能通过稀释同一母液获得。这句话怎么理解?比如做HJ734,买的是1瓶2000ug/ml的,然后用这瓶稀释成5个浓度点,这不行吗

oscar_2007
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每天调谐,每天做曲线目的都是为了仪器处于最稳定状态,一切都是为了数据准确。除了做曲线还要每天做质控样。定期还要带证标准物质核查。
安平
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      标准曲线的可使用时间与分析条件有关系,没有一定的确定时间。

      不同方法不同色谱柱情况下不一样的。

      建议经常进样一下控制样品,如果发现标准曲线计算得出的浓度与实际浓度偏差较大,那么建议重新制作标准曲线。