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主题：【已应助】液相测定醋酸

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发表于：2021/11/02 15:46:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新手第一次做液相，测定醋酸含量，流动相甲醇：纯水20:80，检测波长210，为什么基线往上飘，还有那么多杂峰呢，这是标准品，按理没那么多峰呐！是我用的流动相不对吗，求各位大神指点！
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液相.pptx
推荐答案：叮叮当当回复于2021/11/03
1.柱温的影响
2. 流动相污染或不均匀
流动相的污染或者不均匀会导致基线的升高，采用HPLC级别的溶剂或者高纯度的盐或添加剂，并对流动相进行脱气可以解决流动相不均匀导致的基线漂移问题。
3. 检测器流通池污染或有气泡检测器流通池的污染
采用极性强的溶剂（比如甲醇）对检测池进行冲洗，如有必要，用1N浓度的稀硝酸进行冲洗，特别需要提示的是，采用稀硝酸进行冲洗的时候不要接PEEK接头，也不要采用盐酸进行冲洗；
4. 检测器出口管线拧得过紧
这会导致检测池的背压太高，导致检测池可能产生裂纹，从而导致基线的升高.
5. 流动相混合的问题或流速的变化
检查色谱泵工作是否正常
6. 色谱柱平衡不充分
7.样品物质的强保留属性
导致峰的严重展宽，从而表现为基线的抬升注意这里的表述，表现为基线的抬升，实际上是被测组份的强保留，这里的基线漂移实际上是检测组分的缓慢洗脱。
8.检测器设置错误
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2021/11/2 16:25:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果能保证标品没问题，那可能是流动相和试剂不纯造成的
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mingxiaoyan
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2021/11/2 16:28:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看不到图，如果一直飘的话也可能是流通池污染了
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sdlzkw007
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2021/11/2 19:34:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问一下你测试的样品基质是什么？单纯测试乙酸有点儿费劲，可以参考一下离子色谱的方法，含有盐的流动相有助于分离和峰形改善。
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次元之暗面
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2021/11/3 9:11:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇是新开的色谱纯吧
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叮叮当当
Insm_af467669
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2021/11/3 9:29:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.柱温的影响
2. 流动相污染或不均匀
流动相的污染或者不均匀会导致基线的升高，采用HPLC级别的溶剂或者高纯度的盐或添加剂，并对流动相进行脱气可以解决流动相不均匀导致的基线漂移问题。
3. 检测器流通池污染或有气泡检测器流通池的污染
采用极性强的溶剂（比如甲醇）对检测池进行冲洗，如有必要，用1N浓度的稀硝酸进行冲洗，特别需要提示的是，采用稀硝酸进行冲洗的时候不要接PEEK接头，也不要采用盐酸进行冲洗；
4. 检测器出口管线拧得过紧
这会导致检测池的背压太高，导致检测池可能产生裂纹，从而导致基线的升高.
5. 流动相混合的问题或流速的变化
检查色谱泵工作是否正常
6. 色谱柱平衡不充分
7.样品物质的强保留属性
导致峰的严重展宽，从而表现为基线的抬升注意这里的表述，表现为基线的抬升，实际上是被测组份的强保留，这里的基线漂移实际上是检测组分的缓慢洗脱。
8.检测器设置错误
该帖子作者被版主 v3255306加 50积分， 2经验，加分理由：优质回答
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有水有渝
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2021/11/3 9:40:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主能否把完整方法发一下，标准品是怎么配制的？出峰是不是很快，估计5%甲醇就够了，参考一下国家标准：GB 5009.157-2016 食品安全国家标准 食品有机酸的测定
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2021/11/3 9:43:21 Last edit by xky0230699
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2021/11/12 7:42:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平衡半个小时再进样
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2021/11/15 15:34:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由mingxiaoyan(mingxiaoyan)发表:看不到图，如果一直飘的话也可能是流通池污染了
乙酸的峰是最前边那个，大概6分钟左右出来的，后边的这些是什么原因呢，感谢您的回答
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2021/11/15 15:38:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由有水有渝(xky0230699)发表: 楼主能否把完整方法发一下，标准品是怎么配制的？出峰是不是很快，估计5%甲醇就够了，参考一下国家标准：GB 5009.157-2016 食品安全国家标准 食品有机酸的测定
标准品是用超纯水稀释到800微克每毫升，大概6分钟左右出峰
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