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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】GCMS出锋异常分析，SCAN模式和SIM模式

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发表于：2021/12/24 14:40:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


GC(7820A)-MS(5977E)  请教各位大神  测多溴的，走5PPM标液 全扫描 图 都是杂峰似的  SIM模式还好 但10-PBDE 这个峰还是不行  9-PBDE 勉强过得去  观察之前的八个月 到一个月  高质量端的离子响应就慢慢变得很差了  前两天10-PBDE 峰都波浪形的  不成峰形  维护了一遍  有所改善  但问题没有完全解决。烦请各位大神指点一下。

衬管：清洗，换了

隔热垫；换了

进样针：换新的

分流平板：刚清洗过

色谱柱：新买才是用一个半月  同事维护进样口，截了10cm左右

离子源：一个半月前清洗过

离子倍增器：两个月前用酒精泡过（陶瓷的没超声） 调谐电压2115

测试情况：每天15-20个样品（样品比较脏，会测到十几万的10-PBDE,几千的很正常，还有8-PBDE比10-PBDE还高的 ，一个字“杂”）
推荐答案：安平回复于2021/12/28
      PBDE不太稳定，不容易做。

      可以考虑，降低一点进样口温度，换用惰性更好的衬管和色谱柱试试。


      另外可以考虑报修一下，gcms使用时间过长，可能会导致高端质量数响应下降，需要维修。
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mingxiaoyan
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2021/12/27 15:40:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰型不好看，也和前处理不彻底有很大关系。再者可以考虑样品之间加一针空白这样或许峰型会好一些
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安平
byron1111
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2021/12/28 10:39:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      PBDE不太稳定，不容易做。

      可以考虑，降低一点进样口温度，换用惰性更好的衬管和色谱柱试试。


      另外可以考虑报修一下，gcms使用时间过长，可能会导致高端质量数响应下降，需要维修。
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myoldid
v2963297
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2021/12/29 9:15:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐电压2115已经很高了，EM可以超声的，用无尘布包起来用丙酮超声即可。另外可以清洗下打拿极。清洗后可以先做个调谐，估计调谐出来效果不好，峰型差。我们年初也遇到过scan效果很差，SIM尚可的情况，最后排查出是硬件松动的问题。

至于怀疑提供污染，就直接不进样跑个空白，单独进一个纯溶剂试试呢
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tang566
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2021/12/29 12:01:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EM的电压过高，维护电子倍增管和高能打拿极，清洗离子源不能降到2000以内，需要更换。
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佳人伴孤灯
v2741826
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2021/12/29 14:33:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
优化方法给你个建议，希望对你有帮助：
1、加电压，在方法程序里面质谱端里面的有小界面，里面可以设置从某一时间段加电压，你可以设置从14min开始加绝对电压（）或者在相对电压（），建议先绝对电压200试试。
2、更改高压进样方式，安捷伦的应该有个高压脉冲进样方式，你可设置进样时间1.5min甚至2min为高压。
3、样品脏的话建议每批次（10~40）更换衬管，做好PBDE10的后QC
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原天
jianquan69
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2021/12/30 9:27:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的图是标液吧。5PPM的标液TIC图跑成这样子。。。。你的柱子是什么类型的。如果你的样品太脏了，就还是用净化柱净化下吧。这也太伤柱子了
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Insm_97336fb2
Insm_97336fb2
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2022/1/8 17:07:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
割柱头，更换衬管和清洗进样口或许会有改善。
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Rareness
Insm_2518409e
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2022/4/28 9:24:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是做这个的，时间久了，高溴PBDE响应、峰型都不太好，QC、质控都经常达不到，我也对此很头疼，有什么可以改善的地方吗？

楼主及其他做这个的老师，你们的前处理方法及分析方法是怎么样的。

看到有提到降低进样口温度的，有没有人实施过？是否有效？我这边进样口温度是300，是高了还是低了？

安捷伦工程师那边提过几个建议，提高离子源温度，从250调到300，这个我试过了，我这边不可行；

还有一个调谐电压不用增益因子，使用相对电压，参数调成400，有待考察；

还有一个是换离子源部件，选择6mm透镜，这个留到最后再作考虑。

我这边的调谐电压也是蛮高的，接近2100，洗了几次，效果不明显，最好的那次也只能恢复到1950左右。

还望各位大神不吝指教，谢谢。
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p3041969
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2022/5/4 11:02:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Rareness(Insm_2518409e) 发表:我也是做这个的，时间久了，高溴PBDE响应、峰型都不太好，QC、质控都经常达不到，我也对此很头疼，有什么可以改善的地方吗？楼主及其他做这个的老师，你们的前处理方法及分析方法是怎么样的。看到有提到降低进样口温度的，有没有人实施过？是否有效？我这边进样口温度是300，是高了还是低了？安捷伦工程师那边提过几个建议，提高离子源温度，从250调到300，这个我试过了，我这边不可行；还有一个调谐电压不用增益因子，使用相对电压，参数调成400，有待考察；还有一个是换离子源部件，选择6mm透镜，这个留到最后再作考虑。我这边的调谐电压也是蛮高的，接近2100，洗了几次，效果不明显，最好的那次也只能恢复到1950左右。还望各位大神不吝指教，谢谢。
感觉你那边的情况都跟我这边一样啊，我后面是割色谱柱，直接割10-15厘米，清洗分流平板，好了一段时间，峰型又开始作妖了，但还能用。我感觉还是我这边的样品太脏了。电压方面，清洗离子源，最低也就变到1700左右，有一段时间后，调协又跑到1900了。
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