快速导航采购仪器提醒

气相色谱（GC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【已应助】气相色谱用FPD检测器分析6种有机磷峰形难看且马拉硫磷和对硫磷分不开是什么原因？

浏览0 回复36 电梯直达

相关阅读

hc0twx

禁止发帖修改昵称

ID：hc0twx

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/3/30 14:06:12 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
此外再确认一下进样口温度，实际是否正确

进样口温度设多少合适？220度是否太低了？
柱子是新柱子

赞贴

拍砖

zyl3367898

禁止发帖修改昵称

ID：zyl3367898

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/3/30 22:26:19 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分不开的，我也用这根柱子。可以用气质来检测。或者用-5的柱子。

赞贴

拍砖

zyl3367898

禁止发帖修改昵称

ID：zyl3367898

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/3/30 22:27:14 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出峰难看，可以用高惰性衬管，RESTEK蓝色高惰性衬管就行。

赞贴

拍砖

hc0twx

禁止发帖修改昵称

ID：hc0twx

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/3/31 8:57:14 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
分不开的，我也用这根柱子。可以用气质来检测。或者用-5的柱子。

问题是我看很多人都推荐用1701的柱子分析多种有机磷啊，我在气质上用HP-5MS UI柱同样做这6种物质，同样升温程序可以分开，马拉硫磷和对硫磷出峰时间足够完全分离，奇怪的是这台GC-FPD上无论怎么试出峰都很难看，我怀疑这个检测器有问题，仪器有点老了好像是08/09年的了

赞贴

拍砖

hc0twx

禁止发帖修改昵称

ID：hc0twx

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/3/31 8:59:37 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
出峰难看，可以用高惰性衬管，RESTEK蓝色高惰性衬管就行。

安捷伦有个工程师也推荐我用他们的高惰性衬管，但是我看很多文献上和别人贴的有机磷色谱图，所有物质包括后面高沸点的几种物质出峰都很尖锐啊，他们不会都用的高惰性衬管吧？这个高惰性衬管对峰形改善影响的原因是什么？

赞贴

拍砖

xiaoheihei

禁止发帖修改昵称

ID：xiaoheihei

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/3/31 11:18:53 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器是安捷伦7890A，PFD检测器，色谱柱是DB-1701，30m×0.25mm×0.25μm，柱流量1.5ml/min，进样口220℃，不分流进样，检测器氢气70ml/min，空气100ml/min，尾吹60ml/min，升温程序参考的之前版上高手发过的，80℃保持1min，以20℃/min升温至130℃，再以5℃/min升温至200℃，最后以15℃/min升温至250℃，保持11min。

进样口一般250-280℃，220℃略低，峰展宽有点明显，换一下高惰性衬管，柱流量1.5ml/min太大了，可以试试0.5-1.0ml/min，起始温度提高到100-150℃，直接2-5℃/min升至250-260℃（DB-1701恒温最高温度280℃，程序升温300℃）。文献上有DB-1701和DB-5，HP-5的，一般DB-5，HP-5分离较好点。下图是文献中30m×0.53mm×1μmDB-1701 石英毛细管柱FID做的谱图。

赞贴

拍砖

hc0twx

禁止发帖修改昵称

ID：hc0twx

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/3/31 11:56:38 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
仪器是安捷伦7890A，PFD检测器，色谱柱是DB-1701，30m×0.25mm×0.25μm，柱流量1.5ml/min，进样口220℃，不分流进样，检测器氢气70ml/min，空气100ml/min，尾吹60ml/min，升温程序参考的之前版上高手发过的，80℃保持1min，以20℃/min升温至130℃，再以5℃/min升温至200℃，最后以15℃/min升温至250℃，保持11min。

进样口一般250-280℃，220℃略低，峰展宽有点明显，换一下高惰性衬管，柱流量1.5ml/min太大了，可以试试0.5-1.0ml/min，起始温度提高到100-150℃，直接2-5℃/min升至250-260℃（DB-1701恒温最高温度280℃，程序升温300℃）。文献上有DB-1701和DB-5，HP-5的，一般DB-5，HP-5分离较好点。下图是文献中30m×0.53mm×1μmDB-1701 石英毛细管柱FID做的谱图。
谢谢指教，我再按您说的条件试一下看看，之前1.0mL/min的流速我试过的，峰形感觉更差了。。。

赞贴

拍砖