主题：【已应助】气相色谱用FPD检测器分析6种有机磷峰形难看且马拉硫磷和对硫磷分不开是什么原因？

原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
仪器是安捷伦7890A，PFD检测器，色谱柱是DB-1701，30m×0.25mm×0.25μm，柱流量1.5ml/min，进样口220℃，不分流进样，检测器氢气70ml/min，空气100ml/min，尾吹60ml/min，升温程序参考的之前版上高手发过的，80℃保持1min，以20℃/min升温至130℃，再以5℃/min升温至200℃，最后以15℃/min升温至250℃，保持11min。

进样口一般250-280℃，220℃略低，峰展宽有点明显，换一下高惰性衬管，柱流量1.5ml/min太大了，可以试试0.5-1.0ml/min，起始温度提高到100-150℃，直接2-5℃/min升至250-260℃（DB-1701恒温最高温度280℃，程序升温300℃）。文献上有DB-1701和DB-5，HP-5的，一般DB-5，HP-5分离较好点。 下图是文献中30m×0.53mm×1μmDB-1701 石英毛细管柱FID做的谱图。
下午试了低流速的条件，更加不行。。。

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
1701色谱柱，30*0.25*0.25,是分不开的，柱流量设为2.0，峰形难看，除了用高惰性衬管，还可以用样品基质配标液，也会好些。FPD检测器污染了也有可能，可以清洗检测器，磷片是否污染了？

原文由 myoldid(v2963297) 发表:
通过降低流速不能获得更小的峰宽，也不能改善分离效果。既然柱子是新的，也换了超高惰性衬管，那分流平板是否也清洗了呢？另外可以试试90℃保持1min，以20℃/min升温至130℃，再以10℃/min升温至200℃，最后以30℃/min升温至250℃，保持11min.也可以试试于 95 °C 保持 0.5 min，以 25 °C/min 升至 210 °C，以 10 °C/min
升至 250 °C，保持 0.5 min，最后以 20 °C/min 升至 290 °C，保持 4.5 min

原文由 hc0twx(hc0twx) 发表:
分流平板倒是没有更换或清洗，但是目前出峰的峰面积看不像是分流平板的问题，分流平板脏了应该是造成吸附和分解，影响灵敏度，跟峰过分的展宽关系不大吧？
你说的升温程序我试过，基本出峰形态没有本质差别，现在考虑是PFD检测器问题。
请教一下做有机磷FPD检测器及传输线温度设置为多少最佳？我现在设的250℃，怀疑可能太低了，因为前面沸点相对较低的物质出峰正常，出峰差的是高沸点的有机磷物质，是否设为300℃比较好？

原文由 myoldid(v2963297) 发表:
传输线？是分流一部分到MS吗？安捷伦的应用里传输线是设置的300
不是分流给MS，就是纯气相，安捷伦的软件方法设置里FPD检测器这块温度是写的“检测器及传输线温度”

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
检测器温度升高，也不会分离，柱子是分离的关键，换-5色谱柱。

原文由 hc0twx(hc0twx) 发表: 原来就是用的HP-5MS的柱子，一样出峰展宽过大，分不开，怀疑是检测器有问题，这个仪器太老了，是08年买的