主题:【已应助】ICP样品消解瓶,消解过程中盖子必须一直密封吗?

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omjia
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一般分析金属元素可以不必加盖,楼主加盖爆炸就是因为大量酸性气体导致管内压强增大引发的。
如果担心挥发可以将盖子虚盖,最好能留一个缝可以让气体跑出,当消解完毕淋洗盖子上的残液与样液合并即可。
小艾666
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原文由 omjia(liqunqueen) 发表:一般分析金属元素可以不必加盖,楼主加盖爆炸就是因为大量酸性气体导致管内压强增大引发的。如果担心挥发可以将盖子虚盖,最好能留一个缝可以让气体跑出,当消解完毕淋洗盖子上的残液与样液合并即可。
测铜含量,我加热140°要4个小时,不盖盖子的话,10%的盐酸溶液不是一直在沸腾吗?这样行吗?
小艾666
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主具体分析什么指标?单纯加盐酸消解能力有限。大部分消解过程是需要密闭的,楼主用的温度不算太高,像楼主这种情况可以外部用纱布缠一下
测铜含量,缠纱布该爆炸还是爆炸啊
小艾666
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原文由 化学潜行者(Ins_d4ab5126) 发表:看你测试什么元素,如果是汞,要用回流装置或微波等,也有水浴加热中途放气
测铜和锌,钪做内标。
小艾666
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:螺纹盖子完全密闭状态不行啊,楼主选择的消解管不对啊,像图片石墨消解管这种加完试剂后可以先通风橱里面预消解,待酸试剂与样品有机物反应后再在石墨加热消解,本身反应会有大量气体生成,需要排放出去,比如NO2,N0等,压力太大,超过管子承受压力,会爆管的。
你的图片里是消解管?有完整图片吗?
小艾666
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:螺纹盖子完全密闭状态不行啊,楼主选择的消解管不对啊,像图片石墨消解管这种加完试剂后可以先通风橱里面预消解,待酸试剂与样品有机物反应后再在石墨加热消解,本身反应会有大量气体生成,需要排放出去,比如NO2,N0等,压力太大,超过管子承受压力,会爆管的。
预消解是指装好样品和酸后,常温放在那?放多久?
omjia
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原文由 小艾666(v3005099) 发表:测铜含量,我加热140°要4个小时,不盖盖子的话,10%的盐酸溶液不是一直在沸腾吗?这样行吗?
依据哪个标准?方法要求的器皿是什么?看你的样品还在碳化阶段,稀盐酸可以完全消解你的样品吗?我们做电热板消解都是用烧杯,盖上表面皿,酸都是先加浓酸,双氧水,最后再赶酸。
JOE HUI
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原文由 小艾666(v3005099) 发表:预消解是指装好样品和酸后,常温放在那?放多久?
放通风橱啊,预消解可以预放置半个小时以上。
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