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主题：【求助】灵异事件：主峰前的小包

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xiandami

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发表于：2007/04/10 15:43:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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最近碰到一个奇怪灵异事件，一直使用正常的柱子某天使用时发现主峰前起了个小包，象是有杂质未分开的样子，而主峰峰形尖锐。对照品和样品都是这种情况。后来隔了个周末用同样的柱子进同样的样品，却很正常。又隔了一天做同样实验，进第一针对照品时还正常，进第二针对照品和样品时又出现了主峰前的小包。后又做了一次实验也是如此，而换了一跟柱子就正常了。是柱塌陷了吗？我刚反冲了柱子，不知道会不会起作用。

推荐答案：深海的海豚回复于2007/04/10

呵呵，灵异事件？

我觉得反冲柱子或者直接从这些现象判断柱头塌陷有点太片面了。

两次试验用同样的柱子并没有很好的杂质重现性，应该考虑其他因素影响，比如是否进样口有污染，是否系统有污染，配样是否有问题……
换了柱子峰形正常，并不一定表示是柱子的问题，也可能是很多个偶然因素造成的，需要一个一个仔细排除后才可以得出结论，才可以揭示灵异事件的真相

补充答案：

Easy-Boy回复于2007/04/11

可能是系统出现间歇污染，看看流动相过滤头是否脏了。

鹿美尔回复于2007/04/11

用流动向冲冲近样口，把近样针洗洗，然后近一针空白试试

maples回复于2007/04/12

查一下你们仪器的进样设施,看看是不是进样阀那附近脏了,岛津的仪器容易出现这样的问题

阿峰回复于2007/04/10

用有问题的柱子,做一些条件变化就应当可以判断出原因.

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2007/4/10 16:05:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiandami 发表:
最近碰到一个奇怪灵异事件，一直使用正常的柱子某天使用时发现主峰前起了个小包，象是有杂质未分开的样子，而主峰峰形尖锐。对照品和样品都是这种情况。后来隔了个周末用同样的柱子进同样的样品，却很正常。又隔了一天做同样实验，进第一针对照品时还正常，进第二针对照品和样品时又出现了主峰前的小包。后又做了一次实验也是如此，而换了一跟柱子就正常了。是柱塌陷了吗？我刚反冲了柱子，不知道会不会起作用。

呵呵，灵异事件？

我觉得反冲柱子或者直接从这些现象判断柱头塌陷有点太片面了。

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阿峰

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2007/4/10 16:24:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用有问题的柱子,做一些条件变化就应当可以判断出原因.

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制备液相

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2007/4/10 16:29:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样口出问题的可能性比较大
在你出这种情况的时候,进一针空白样,就可以出结果了

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2007/4/11 9:11:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wzl-x 发表:
进样口出问题的可能性比较大
在你出这种情况的时候,进一针空白样,就可以出结果了

进过一针空白溶剂的,没有残留峰.

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Easy-Boy

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2007/4/11 9:17:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是系统出现间歇污染，看看流动相过滤头是否脏了。

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xiandami

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2007/4/11 9:18:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是污染的问题,那么空白溶剂应该也会出现样品峰吧。。。样品的配制每次都是重新配的，同一瓶样品用不同柱子结果峰形就差很多啦

。。同一根柱子也是时好时坏，你说是不是很灵异啊

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2007/4/11 9:21:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 easyboy 发表:
可能是系统出现间歇污染，看看流动相过滤头是否脏了。

过滤头也是最近才清洗过的

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2007/4/11 9:43:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

象这种现象我们也有遇到，不过一般先是判断样品问题，那么就是要与以前检测的样品对照，或对照品多的话可以直接使用对照品，看对照品的峰形如何，峰形如果和以前一致，那么应该就是样品本身的问题，如果是和你当天测的样品一致，那么就很有可能是头天柱子没有清洗完全（如果你们使用的是含有缓冲液，这个是很有可能发生的）．
建议对柱子清洗更彻底些

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