主题：【已应助】赛默飞（ICP PRO）做土壤质控，值偏低，是什么原因啊，消解的时候有什么需要注意的

楼主能否详细说说前处理方法，及仪器分析条件等，质控样偏低，可能消解不完全及酸度大 还有基体干扰，标曲是否存在系统误差？消解的时间、温度和赶酸有无问题？

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主能否详细说说前处理方法，及仪器分析条件等，质控样偏低，可能消解不完全及酸度大 还有基体干扰，标曲是否存在系统误差？消解的时间、温度和赶酸有无问题？

补充，对于土壤消解过程中总结了几点应注意的问题
1.加水量控制

标中提到，称取土样于聚四氟乙烯坩埚中，用水湿润，再加酸。这样可以避免加酸时将土壤冲起，又可避免加酸后没有均匀湿润的样品在加热不均时发生爆沸。没说明加多少。实验证明，在保证将土壤全部湿润的前提下，加水量越少越好，水加多了相当于把酸稀释了，消解效果不好，还延长了消解时间。

2.加酸的先后顺序

按照标方法先加10ml盐酸，于通风橱内电热板上90℃~100℃蒸3mL左右时，加盖加热无明显颗粒，加入 5 ml～8 ml ，开盖，于 120℃加热飞硅 30 min，稍冷，加入 1 ml 高氯酸(5.4)，于150℃～170℃加热冒白烟，加热时应经常摇动坩埚。若坩埚壁上有黑色碳化物，加入 1 ml高氯酸加盖继续加热黑色碳化物消失，再开盖，加热赶酸内容物呈不流动的液珠状(趁热观察)。加入 3 ml 硝酸溶液(1+99)，温热溶解可溶性残渣，全量转移 25 ml容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)定容标线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待。

3.加酸量的多少

按照标，在个消解过程结束后，视消解情况，可以补加前面的加酸过程，继续消解。经过反复实验发现，如果坩埚内有黑色物，可以补加高氯酸，如果呈石灰渣样，说明含盐量高，可以补加盐酸和硝酸，如果土壤取样量大，土壤本色沉淀物多，说明除硅的效果不好，应补加。消解过程中，要控制加酸量，并非加酸越多，效果越好，酸加多了，试剂误差就会增大，消解时间也会加长。

4.消解时间与温度的把控

标没有规定土壤的消解时间，视消解情况而定，但是后驱赶高氯酸白烟的时间定要充分，当白色烟雾减少，即接近快干的时候，坩埚内应该是透明的，可以流动的膏状物，整个消解过程不能出现干烧现象。

使用坩埚时应注意

在消解过程中，液面下降到可以摇动时，每30min摇动次，这样飞硅效果较好。在每次摇动时，拿掉坩埚盖时，定要将盖上凝结的酸液流入坩埚内，这样，既可以防止试样损失，有能避免酸液滴落在电热板上，损坏电热板。

6.需要注意个人安全

在整个土壤消解过程中，使用多种强酸，用量较大，定要注意个人安全。先，整个消解过程定要在通风较好的通风橱内进行。其次，摇动坩埚时，定要带上隔热手套，防止酸液溅出。强酸具有腐蚀性，刺激性，操作过程中还应戴上防毒口罩和眼镜，注意安全，小心操作。

楼主，土壤质控确实不好做，主要问题出在消解这一过程，因为需要根据不同土壤性质来判断加那种酸和加多少量，很多时候是要靠经验去判断的，没有固定的模板。建议楼主根据质控（可以是有证标准品也可以做加标回收）结果去摸索消解条件。
不过首先要排除是否为其它方面的影响，比如设备、器皿等的因素，可通过直接测定水质同元素标准品来验证。

适当称量，试剂合适，温度合适，消解是否完全，酸度一致，标液基体匹配

一定要描述清楚是全消解体系还是酸提取体系，还有是具体的元素。

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，土壤质控确实不好做，主要问题出在消解这一过程，因为需要根据不同土壤性质来判断加那种酸和加多少量，很多时候是要靠经验去判断的，没有固定的模板。建议楼主根据质控（可以是有证标准品也可以做加标回收）结果去摸索消解条件。不过首先要排除是否为其它方面的影响，比如设备、器皿等的因素，可通过直接测定水质同元素标准品来验证。

谢谢

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主能否详细说说前处理方法，及仪器分析条件等，质控样偏低，可能消解不完全及酸度大 还有基体干扰，标曲是否存在系统误差？消解的时间、温度和赶酸有无问题？

我解决好了，谢谢。当时因为仪器背景问题

原文由 m3321118(m3321118) 发表:我解决好了，谢谢。当时因为仪器背景问题

应该是背景干扰吧 楼主可以分享下