主题:【原创】关于EN1122塑料中镉Cd的消解,请教

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枪手怪蜀黍
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一个新手,化学功底较差有些问题想请教:
EN1122中提到的方法A中是通过加硫酸然后缓慢分步加入1-2ml硝酸进行的消解的。适当加热到样品变黑并有SO3白烟冒出停止加热再加入1-2ml的硝酸重复这个步骤直到样品变浅黄色。这里有个问题,在低温下120度下(硝酸沸点)下(多次试验观察)没变化即样品没变黑,而温度到118左右的时候就冒棕色烟了说明硝酸分解了,而标准里没提到棕色烟,是否我们的方法有错,我是按标准里的步骤进行试验的。
还有就是方法B的,样品放在硫酸中持续加热到冒白烟后继续加热15分钟,这里我也有个问题,冒了白烟说明硫酸分解了,导致消解液的硫酸浓度降低了而降低了他的氧化性,这能使样品完全消解吗?
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linze1981
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硫酸的加入是为起到炭化的作用,使得象塑料的物质,炭化成为熔融状态。一旦样品成为熔融状后,而加入硝酸起到氧化作用,同理双氧水。后两试剂的作用是要将样品氧化成溶液,至于有棕色的其它是硝酸分成氮氧化物而形成的颜色。
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