主题:【求助】高锰酸钾检测COD中遇到的困难

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noter
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1我是新手,3.2g 高锰酸钾溶于1.2L纯水中煮沸,过滤后0.1mol/L草酸钠来标定 高锰酸钾浓度,请教一下如何标定啊,
2 我用同事给我的一份资料;是取3.3g高锰酸钾溶于1L纯水中煮沸,静置2周后过滤,用以下方法标定高锰酸钾浓度.取25ml草酸钠0.1mol/L加入75ml煮沸放冷的纯水中及2.5ml硫酸.然后再入24ml高锰酸钾溶液,待褪色后加热.可我做到这一步时,溶液中为土黄色,并有沉淀物.为什么啊,
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黄鹤楼
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各位XDJM有没有给解答一下
这位楼主很敬业,早上7点多就来了
请大家快帮忙呀。
谢谢了
noter
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noter
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chy813
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1我是新手,3.2g 高锰酸钾溶于1.2L纯水中煮沸,过滤后0.1mol/L草酸钠来标定 高锰酸钾浓度,请教一下如何标定啊,
2 我用同事给我的一份资料;是取3.3g高锰酸钾溶于1L纯水中煮沸,静置2周后过滤,用以下方法标定高锰酸钾浓度.取25ml草酸钠0.1mol/L加入75ml煮沸放冷的纯水中及2.5ml硫酸.然后再入24ml高锰酸钾溶液,待褪色后加热.可我做到这一步时,溶液中为土黄色,并有沉淀物.为什么啊,

吸取25.00ml草酸钠溶液于500ml三角瓶中,加入225ml新煮沸放冷的纯水及10ml浓硫酸。
先滴2滴待红色退尽,迅速自滴定管中加入约24ml高锰酸钾溶液, 待褪色后加热至70~80℃,再继续滴定至溶液呈微红色并保持30S不褪。当滴定终了时, 溶液温度不低于55℃记录高锰酸钾溶液用量。
chy813
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溶液中为土黄色,可能是温度过高或酸度不够,有沉淀物,可能是过滤不好或滴定时开始太快,因为锰离子在反应中起催化作用,开始应滴几滴并摇动三角瓶,等红色退去有锰离子生成后再快速加24mL高锰酸钾溶液,否则会有二氧化锰产生.
haishenhang
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haypiny
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原文由 noter 发表:
1我是新手,3.2g 高锰酸钾溶于1.2L纯水中煮沸,过滤后0.1mol/L草酸钠来标定 高锰酸钾浓度,请教一下如何标定啊,
2 我用同事给我的一份资料;是取3.3g高锰酸钾溶于1L纯水中煮沸,静置2周后过滤,用以下方法标定高锰酸钾浓度.取25ml草酸钠0.1mol/L加入75ml煮沸放冷的纯水中及2.5ml硫酸.然后再入24ml高锰酸钾溶液,待褪色后加热.可我做到这一步时,溶液中为土黄色,并有沉淀物.为什么啊,


按照如上的配方理论上高锰酸钾的浓度为0.02mol/L 如以1/5KMnO4计量,为0.1mol/L
如精度要求不高可用0.05mol/L 的草酸钠标定, 楼主说的草酸钠要以1/2Na2C2O4计才是0.1mol/L;
而如果要求精度高,就应把它们稀释10倍后再进行相应的标定。

标定过程是可以简化的,一般先在三角瓶中加蒸馏水,然后加10ml 1/10草酸钠,再加1+3硫酸,然后水浴加热到80度,然后用1/10的高锰酸钾滴定,滴定时先滴一滴,至红色消失,反应启动后再滴定速度加快。

注意酸度,滴定前要使硫酸总的酸度与滴水样时一致,例如100ml水加1+3硫酸5ml加10ml草酸。然后滴定。
  温度,水浴至80度,不能太高,滴定完了,温度不要低于60度。


具体细节可以参照哈工大黄君礼编写的《水分析化学》相关章节。从原理到细节都论述得很清楚!
paley-999
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出现的土黄色沉淀物是二氧化锰固体~~是高锰酸钾与草酸钠反应不及造成的~~具体反应方程式你可以查下~~
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