【讨论】关于保留时间_仪器信息网社区

gychow

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2007/5/9 9:47:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chen4650007 发表:
你的操作条件变了吗？或者你所分离的物质受温度的稍微变化影响很大。

没有啊，所有的条件都没有改变。

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剑神一笑

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2007/5/9 12:57:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

保留时间变化
可能的原因 : 解决方法
1.柱温变化 : 柱恒温
2.等度与梯度间未能充分平衡 : 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱
3.缓冲液容量不够 : 用>25mmol/L的缓冲液
4.柱污染 : 每天冲洗柱
5.柱内条件变化 : 稳定进样条件,调节流动相
6.柱快达到寿命 : 采用保护柱

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sappywong

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2007/5/9 13:13:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gychow 发表:
原文由 liuchangy 发表:
1.进样体积是否变化
2.流动相酸度是否合适
3.若是再现性试验，肯定变化，从做校准曲线就可以了

我一直都是进同一体积的，而且流动相都是用的75％的含1％体积醋酸的水和15％的甲醇，10％的乙腈。

注意75％的含1％体积醋酸的水的PH了吗？
另外3种流动相是预混好的还是用的是四元泵？

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youbj

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2007/5/9 13:24:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有时侯柱子也会造成保留时间的变化

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morgan2004

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2007/5/9 17:22:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我认为此类问题不外乎三种情况：温度，流速，PH。你是是检查一下吧。

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rushuang

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2007/5/9 17:44:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看了长见识啊！偶是小小菜鸟一只

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qicheabc123

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2007/5/9 17:53:00 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家都很很认真啊多交流把我看了很多了

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wangbihong

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2007/5/10 7:16:00 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相中有缓冲剂酸,我看是每次的PH 值你没注意,你知道PK值吗?就是PH值和容量因子做的曲线中的一点,在那点,只要PH值有一点点变化,就会造成K的很大变化,而从公式K=T(保留时间)-T0(死时间)/T0 就可以看出来,TO不变那K变T就变.

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magic1222

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2008/10/12 19:42:16 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

也许流动相的PH值的波动对样品的影响比较大的原因，可以每次配制流动相时候调节固定的PH值，试试！

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〓猪哥哥〓

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2008/10/12 20:49:18 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以一次性配好一天的流动相.以确定有相同的PH值.如果不是这个原因,再检测温度,检测器的稳定性以及溶剂的挥发性等.

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主题：【讨论】关于保留时间