主题：【分享】油含量的测定方法

130    油含量的测定
甲    红处分光光度法
本方法适用于循环冷却水中油含量的测定，测定范围为0.01～2mg/L。
1．原理
油中甲基、次甲基团在3.4μm波长处有明显的吸收，且在一定范围内，吸收峰峰高与水中含量成正比。
2．试剂
2．1  1+2硫酸溶液。
2．2  无水硫酸钠。
2．3  标准油样
吸取65mL正十六烷，25mL异辛烷、10mL苯混合，摇匀，即标准油。再称取此油样，用四氯化碳稀释，配成20mg/L的标准油样。
3．仪器
3．1  红处油份分析器：波长1.4μm，范围0～50mg/L，精度1mg/L。
3．2  分液漏斗：1000mL。
3．3  砂芯漏斗：G3。
4．分析步骤
    4．1  用玻璃瓶取3000～4000mL水样，摇匀后，注入1000mL分液漏斗（漏斗标有800mL的标记）于标记处，加1+1硫酸溶液调至pH小于1。
4．2  加25mL四氯化碳，剧烈振荡2分钟，并不断开启活塞排气，静置分层。以G3玻璃砂芯漏斗（或快速定性滤纸放入适量无水硫酸钠）将四氯化碳滤入50mL容量瓶中。
4．3  重复4.2步骤一次，四氯化碳抽出液也收集于上述50mL容量瓶中，摇匀。
4．4  按仪器使用说明书要求，调整零点，用20mg/L油标准液调满刻度，测定四氯化碳抽出液中油含量。
5．分析结果的计算
水样中油含量X（毫克/升），按下式计算：

式中：A——仪器测量值,毫克/升；
      VW——水样体积，毫升。
50——抽取水中油用四氯化碳的体积，毫升。
6．注释
    6．1  禁止用塑料器皿取水样，因塑料器皿吸附油。
6．2  如用滤纸过滤，均用统一规格的滤纸、漏斗。
7．允许差
油含量在2mg/L以下时，平行测定两结果差不大于0.04mg/L。
8．结果表示
取平行测定两结果的算术平均值，作为水样中油的含量。
乙  紫外分光光度法
本方法适用于循环冷却水和天然水中微量石油类化合物的测定。测定范围0～10mg/L。
1．原理
循环冷却水中含有在紫外光区有特征吸收的芳烃化合物，可借助于测定该物质的含量来确定相应的油含量。以60～90℃石油醚作溶剂从水中抽出油品，在波长为225nm处测其吸光度。
2．试剂
2．1  1+3硫酸溶液。
2．2  石油醚：30～60℃，60～90℃。
2．3  无水硫酸钠。
2．4  细孔硅胶：80～100目（或13×分子筛）。
2．5  硫酸、甲醛试剂。
在50mL浓硫酸中，逐滴加入2.5mL甲醛。
2．6  精制石油醚
当60～90℃石油醚的透光率低于60%时，需要进行精制。预先将细孔硅胶或13×分子筛在150℃烘箱中活化4小时，冷后装入直径为5cm，高为250 cm的吸附柱中，使60～90℃石油醚通过该吸附柱，以除去其中的芳烃。用硫酸、甲醛试剂检查流出来的石油醚，应不呈黄色，于225nm处以水为参比，测其透光率，精制后石油醚其透光率不得少于60%。
2．7  油标准样品
在酸性条件下，用30～60℃石油醚萃取循环水中油类物质，然后经无水硫酸钠脱水，过滤后，置于80℃水浴上蒸去大部分石油醚，再置于70℃烘箱内，蒸尽石油醚，即得标准油样。
3．仪器
3．1  紫外分光光度计。
3．2  分液漏斗：500mL。
3．3  漏斗：￠60mm。
3．4  容量瓶：50mL。
4．分析步骤
4．1  标准曲线的绘制
4．1．1  准确称取100mg标准油样，用60～90℃石油醚将其移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度。得到1mL含1mg的标准油样，再稀释5倍，得1mL含0.2mg的标准油样。
4．1．2  分别取1mL含0.2mg的标准油样1、2、4、6、8、10mL于6只50mL容量瓶中，用石油醚稀释至刻度，摇匀。
4．1．3  于225nm处用1cm石英比色皿，以石油醚作空白，测其吸光度。
4．1．4  以吸光度为纵坐标，油的毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4．2  水样的测定
4．2．1  量取150～200mL水样移入分液漏斗中，加入5mL1+3硫酸溶液。
4．2．2  加入20mL石油醚，依次洗涤采样瓶、量筒，然后倾入分液漏斗中，剧烈振荡2～3分钟，并不断开启活塞排气，静置2～3分钟分层，将下层水样放入原采样瓶内。
4．2．3  在放有滤纸的漏斗中放入1/3高度的无水硫酸钠，将石油醚抽出物滤入50mL容量瓶内。
4．2．4  将水样再一次移回分液漏斗，按本方法第4.2.2，4.2.3条规定重复一次，然后加10mL石油醚洗涤漏斗及滤瓶，石油醚抽出液均收集于同一容量瓶中，用石油醚稀释至刻度，摇匀。
4．2．5  按本方法第4.1.3条测其吸光度。
5．分析结果的计算
水样中油含量X（毫克/升），按下式计算：

式中：A——与吸光度相对应的油含量，毫克；
      VW——水样体积，毫升。
7．允许差
含油量小于5mg/L时，平行测定两结果差不大于较小结果的20%；含油量在5～10mg/L时，平行测定两结果差不大于较小结果的15%。
8．结果表示
取平行测定两结果的算术平均值，作为水样中油的含量。