主题:【已应助】求助:气相色谱峰面积突然降低的原因

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dadgoh
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面积突然降低可能是,由于你降低了终温及保持时间,造成柱污染,可升高柱温老化,或截取柱前端,减少污染对目标化合物的吸附或分解。
Ins_3a97a876
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ztyzb
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原文由 Ins_3a97a876(Ins_3a97a876) 发表:
  楼主,您用方法2测混合物一切正常吗?继续进样呢?考虑1、进样针或者自动进样器的问题;2、优化仪器条件;3、老化色谱柱
zyl3367898
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
楼主1、也考虑衬管脏了,2、检测是否有漏气,更换进样垫等。

谢谢您的建议。我们用的是六通阀进样,我刚才检查了进样口,垫片很完整,我把进样口拧了拧,确实有一些效果。拧之后第一针峰面积有、一万多,但第二针峰面积只有不到200。请问这可能是啥原因呢。柱子bake了两边也还是这种问题,会不会柱子本身坏了?
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主,您用方法2测反应后混合物正常吗?您测的是新反应的物质还是之前的?考虑是不是本次反应的问题
一般不会是方法文件损坏的问题,您考虑先维护仪器解决:
1、维护进样口,更换进样隔垫和衬管;
2、老化色谱柱;
3、尝试优化仪器条件,比如进样量、分流比、进样口温度等

谢谢您的建议。我们用的是六通阀进样,我刚才检查了进样口,垫片很完整,我把进样口拧了拧,确实有一些效果。拧之后第一针峰面积有、一万多,但第二针峰面积只有不到200。请问这可能是啥原因呢。柱子bake了两边也还是这种问题,会不会柱子本身坏了?
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
应该是漏气,检查进样垫,检查色谱柱两端是否拧紧,再看看衬管是否污染了?

谢谢您的建议。我们用的是六通阀进样,我刚才检查了进样口,垫片很完整,我把进样口拧了拧,确实有一些效果。拧之后第一针峰面积有、一万多,但第二针峰面积只有不到200。请问这可能是啥原因呢。柱子bake了两边也还是这种问题,会不会柱子本身坏了?
dadgoh
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ztyzb
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原文由 Ins_3a97a876(Ins_3a97a876) 发表:

谢谢您的建议。我们用的是六通阀进样,我刚才检查了进样口,垫片很完整,我把进样口拧了拧,确实有一些效果。拧之后第一针峰面积有、一万多,但第二针峰面积只有不到200。请问这可能是啥原因呢。柱子bake了两边也还是这种问题,会不会柱子本身坏了?
楼主,进一下其他标准品试试,如果还是如此的话很有可能柱子坏了
安平
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楼主详细描述具体的分析条件为好,详细说明样品具体情况和进样的方法为好,有图为好。。。。。
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