主题：【第十七届原创】植物性样品有机质有机碳的检测

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hanmeimei

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加班小队发表于：2024/08/27 09:30:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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植物性样品中有机质有机碳的检验

1、制样

将样品烘干后进行粉碎过100目筛子

2、原理

试样采用多孔加热炉直接加热消解，用过量的重铬酸钾-硫酸溶液氧化样品中有机碳多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为样品中有机质含量。

三、用到试剂

0.4mol/L重铬酸钾硫酸溶液 0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液邻菲罗啉指示剂

1、0.4mol/L重铬酸钾溶液配置

称取重铬酸钾20.00 g 于 1000 mL 大烧杯中，加入 300 mL-400 mL 去离子水充分溶解，然后缓缓加入浓硫酸，边加边搅拌，避免溶液温度剧烈升高，每加约 100 mL 后停留片刻再加，并采用冷却水进行冷却，直至加完。此溶液浓度为 c

K2Cr2O7 ）=0.4 mol/L。

注意：重铬酸钾和硫酸都是易制爆化学品，使用的时候要注意安全，配置过程中，也许会出现絮状沉淀，这种情况是硫酸的量加多了，继续慢慢添加一定量的水，絮状沉淀就会消失。配置好后冷却后转移到棕色瓶中避光保存。

2、 0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液

购买的成品带证书的标定好浓度的标准溶液。

3、邻菲罗啉指示剂：称取邻菲罗啉 1.49 g 溶于含有 0.70 g FeSO4·7H2O 的 100 mL 水溶液中，待完全溶解后于棕色瓶中保存，以防变质。

四、样品前处理

称取0.05g左右样品到消化管中，每个样品称取2个平行，同时称取0.05g左右二氧化硅做空白。称取的时候用称量纸将称取后的样品，卷成一个小纸筒，斜着慢慢深入消化管内，越往里越好，快速垂直，使样品均匀洒落至消化管底部，避免样品粘到消化管壁上。每个消化管中用移液管加入20.0ml0.4mol/L重铬酸钾硫酸溶液，稍微混匀放置过夜。

放置过夜后消煮炉上245度开始加热，当管中溶液出现微沸，有细小气泡出现，开始记时5分钟，取下冷却至室温。

消煮后，空白颜色为橙红色，空白中没有含炭物质与重铬酸钾溶液反应所以是本身颜色，样品中有含炭物质，与重铬酸钾中的六价铬发生氧化还原反应，颜色变为深绿色。有颜色变化是正常的。

冷却后将消化管中的溶液转移到250ml三角瓶中，用蒸馏水多次冲洗消解管，至消解管中无颜色，三角瓶中液体大约60-80ml左右。

将消解管中的液体转移到三角瓶中后，空白的颜色为橙色，样品的颜色为绿色，颜色越偏橙色，说明样品中的有机碳含量越低。每个三角瓶滴加5滴邻菲罗啉指示剂混匀，准备滴定。

空白滴定颜色变化由橙色变为墨绿色-墨蓝色-滴定终点为棕红色

样品一般由墨绿色滴定至棕红色。

5、计算过程

有机碳计算公式：

w —植物中全碳含量（以干基计）， %；

V0 — 空白标定所消耗硫酸亚铁标准溶液体积， mL;

V —试样测定所消耗硫酸亚铁标准溶液体积， mL;

C —硫酸亚铁标准溶液浓度， mol/L;

m —称取烘干试样的质量， g；

0.003— 1/4 碳原子的毫摩尔质量，g;

有机质计算公式：

w —植物中全碳含量（以干基计）， %；

V0 — 空白标定所消耗硫酸亚铁标准溶液体积， mL;

V —试样测定所消耗硫酸亚铁标准溶液体积， mL;

C —硫酸亚铁标准溶液浓度， mol/L;

m —称取烘干试样的质量， g；

0.003— 1/4 碳原子的毫摩尔质量， g;

1.724—有机碳换算成有机质的系数

注意检测结果为以干基计算，实际配方过程要要考虑样品中水分含量，比如样品含水量为10%，使用量为1000g，则这1000g样品的实际含碳量为1000X90%X干物质含碳量

附件：

植物性样品中有机质有机碳的检验.docx