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我们是如何进行
液相色谱仪的期间核查
期间核查
验证该设备是否保持检定/校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。1、核查依据
1.1 JJG-705-2014《
液相色谱仪检定规程》1.2
液相色谱使用说明书
2、核查内容
一般检查、基线噪声和基线漂移、检出限、定量重复性。
3、核查方法
3.1、测定条件:室温20-25℃,相对湿度45-65%
3.2一般检查
3.2.1仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
3.2.2、在正常操作条件下,开机是否正常,泵是否可以正常运行,柱温箱是否正常。
3.2.3、仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
4、基线噪声和基线漂移
将仪器各部分连接好选用C18色谱柱,流速1.0ml/min,波长254nm,待基线稳定后,调节输出信号至显示图的中部,待基线稳定后,记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。
5、定量重复性
按表1设置色谱核查条件,待基线稳定后,用微量注射器注入标准溶液10μL,连续进样6次,以溶质峰面积和保留时间测量的相对标准偏差RSD表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD:
表1 各检测器核查条件设置一览表
检测器
检定条件 | UV/DAD | FLD | RID |
流动相 | 100%甲醇 | 100%甲醇 | 100%甲醇 |
检测器条件 | 波长254nm | 激发波长290nm
发射波长330nm | 温度40℃ |
柱温度(℃) | 30 | 30 | 35 |
所用标准物质 | 萘-甲醇溶液 | 萘-甲醇溶液 | 甲醇中的
胆固醇溶液 |
6、评定
液相色谱仪期间核查的技术指标符合表2中的要求,视为期间核查合格,可以正常使用。
表2
液相色谱期间核查主要技术指标
检测
项目 | UV/DAD | FLD | RID |
基线噪音 | ≤5×10-4AU | ≤5×10-4AU | ≤5×10-7AU |
基线漂移(30min) | ≤5×10-3AU/30min | ≤5×10-3AU/30min | ≤5×10-5AU/30min |
定性重复性 | ≤1.0% | ≤1.0% | ≤1.0% |
定量重复性 | ≤3% | ≤3% | ≤3% |
7、检查周期
在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次