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主题：【第十七届原创】冷溶剂指示剂滴定法检测油脂酸价的操作要点与故障排除

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小电子发表于：2024/10/01 10:07:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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一、操作要点

1. 样品准备

1. 首先要确保油脂样品具有代表性。如果是固体油脂，要先将其融化均匀。对于有杂质的油脂，要进行过滤处理，不然杂质可能会干扰滴定结果。

2. 准确称取适量的油脂样品。一般来说，根据油脂酸价的大致范围来确定称样量，酸价高的可以少称一些，酸价低的就多称一点，这样能保证滴定的准确性。

2. 溶剂选择与配制

1. 冷溶剂通常选用乙醚 - 乙醇混合溶剂，比例要合适。在配制的时候要小心操作，因为乙醚比较容易挥发而且易燃。要在通风良好的环境下进行配制，并且远离火源。

2. 溶剂要现用现配，以保证其溶解油脂和与酸反应的能力。

3. 滴定过程

1. 向装有油脂样品的锥形瓶中加入适量的冷溶剂，然后加入指示剂。常用的指示剂是酚酞，它遇碱变红。

2. 用标准氢氧化钾 - 乙醇溶液进行滴定。滴定的时候要缓慢滴加，边滴加边轻轻摇晃锥形瓶，使溶液充分混合。注意观察溶液颜色的变化，当溶液刚刚变为粉红色，并且 30 秒内不褪色时，就达到了滴定终点。

二、故障排除

1. 滴定终点不明显

1. 如果溶液颜色变化很模糊，可能是指示剂失效了。检查指示剂的保存条件是否合适，重新配制新鲜的指示剂再进行滴定。

2. 也有可能是油脂样品中存在干扰物质。这种情况下，可以尝试对油脂进行进一步的纯化处理，比如多次过滤或者采用其他的分离方法去除干扰物。

2. 结果偏差较大

1. 称样量不准确是一个常见原因。检查天平是否校准，如果天平不准确，重新校准后再次准确称取样品。

2. 标准氢氧化钾 - 乙醇溶液的浓度不准确也会导致结果偏差。要定期对标准溶液进行标定，如果发现浓度有偏差，重新配制准确浓度的标准溶液。

3. 滴定速度过快也会影响结果。如果滴定速度太快，可能会导致局部氢氧化钾过量，从而使结果偏高。所以一定要缓慢滴定，保证反应完全且均匀。
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