一、操作要点

（一）样品处理

1. 固体样品

1. 将固体样品粉碎均匀，准确称取一定量（根据样品中二氧化硫的大致含量确定，一般为 5 - 10g），放入蒸馏烧瓶中。如果样品不易粉碎，要尽量切成小块，确保二氧化硫能充分释放。

2. 液体样品

1. 准确吸取适量（如 10 - 20mL）液体样品于蒸馏烧瓶中。吸取时要使用经过校准的移液管，保证量取的准确性。

（二）蒸馏装置搭建与准备

1. 仪器组装

1. 正确组装蒸馏装置，将蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶等连接紧密。冷凝管要垂直安装，下进上出连接水管，确保水流畅通。

2. 试剂添加

1. 在蒸馏烧瓶中加入适量的盐酸（如 10 - 20mL，1 + 1 的盐酸溶液），以提供酸性环境促使二氧化硫释放。还需加入适量的蒸馏水，防止局部过热和样品飞溅。

（三）蒸馏过程

1. 加热控制

1. 开始加热蒸馏烧瓶，要缓慢升温，避免溶液暴沸。可以使用石棉网或者加热套进行加热。当开始有馏出液滴入接收瓶时，调节加热温度，使馏出速度保持在每秒 1 - 2 滴。

2. 冷凝管操作

1. 冷凝管是关键部分。通水前要检查水管连接是否牢固，防止漏水。冷水要缓慢通入冷凝管，确保整个冷凝管都被水充满。在蒸馏过程中，要随时观察冷凝管的冷却效果，如果发现冷凝管表面温度过高，可能是水流不畅，要及时检查水管是否堵塞或者水流量是否过小。

3. 蒸馏终点判断

1. 蒸馏至接收瓶中的馏出液达到预定体积（如 200 - 250mL）时，可认为蒸馏基本完成。但为了确保二氧化硫完全馏出，可以再继续蒸馏几分钟。

（四）馏出液处理与测定

1. 处理

1. 将馏出液转移至容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。定容时要注意溶液的凹液面与刻度线相切。

2. 测定

1. 根据具体的测定方法（如碘量法等）对定容后的溶液进行二氧化硫含量的测定。

二、故障排除

（一）冷凝管故障

1. 漏水

1. 如果发现冷凝管接口处漏水，要先关闭水源，然后重新拧紧接口处的螺母。如果是冷凝管本身有裂缝导致漏水，就需要更换冷凝管。

2. 冷却效果不佳

1. 如前面所述，先检查水流量是否过小，可以适当增大水流量。如果水流量正常但仍冷却不好，可能是冷凝管内部结垢，此时需要清洗冷凝管。可以用稀盐酸浸泡一段时间，然后用清水冲洗干净。

（二）蒸馏烧瓶内溶液暴沸

1. 原因与解决

1. 可能是加热速度过快或者溶液中缺少沸石等防暴沸物质。如果是加热过快，要降低加热功率；如果缺少沸石，应停止加热，待溶液冷却后加入沸石，再重新开始蒸馏。

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主题：【第十七届原创】蒸馏法测定样品中二氧化硫时的操作要点及故障排除