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主题：【第十七届原创】冷溶剂自动电位滴定法检测油脂酸价的操作要点和故障排除

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小电子发表于：2024/10/01 10:11:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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一、操作要点

（一）仪器准备

1. 电位滴定仪

1. 首先要确保电位滴定仪处于良好的工作状态。开机前检查仪器的电源线、电极连接线等是否连接正确、稳固。开机后进行预热，一般预热时间根据仪器说明书的要求，大概 15 - 30 分钟不等。

2. 电极

1. 选择合适的电极，比如玻璃电极和参比电极。使用前要检查电极是否干净，玻璃电极的球泡部分不能有污垢，如果有，可以用蒸馏水轻轻冲洗。参比电极内的溶液要充足，如果不足要及时补充。

（二）样品和试剂

1. 油脂样品

1. 准确称取适量的油脂样品。取样时要保证样品具有代表性，如果是大容器中的油脂，要充分搅拌均匀后再取样。称样量要根据油脂的酸价预估范围和仪器的灵敏度来确定，一般精确到 0.001g。

2. 冷溶剂

1. 冷溶剂（如乙醚 - 乙醇混合溶剂）的配制要准确。按照规定的比例量取乙醚和乙醇，在通风良好的地方进行混合，因为乙醚挥发性强且易燃。将油脂样品溶解在冷溶剂中，要确保完全溶解，可以适当搅拌或者超声处理。

（三）滴定过程

1. 参数设置

1. 在电位滴定仪上设置好滴定参数，如滴定模式（一般为动态滴定）、搅拌速度（不能太快以免溶液溅出，也不能太慢影响反应均匀性，通常设置在 200 - 400 转 / 分钟）、终点判断的电位值（这个需要根据预实验或者经验值来确定）等。

2. 滴定操作

1. 将装有油脂 - 溶剂溶液的滴定杯放在滴定仪的搅拌台上，放入电极，然后开始滴定。在滴定过程中，观察电位的变化曲线，仪器会根据设定的终点判断条件自动停止滴定，记录下消耗的滴定剂体积。

二、故障排除

（一）电位异常波动

1. 原因及解决方法

1. 原因可能是电极接触不良。检查电极与仪器的连接部分，重新插紧电极连接线。也可能是周围有电磁干扰，要将仪器远离大型电器设备。如果是电极本身损坏，如玻璃电极的球泡破裂，就需要更换新的电极。

（二）滴定终点不准确

1. 原因及解决方法

1. 若设置的终点电位值不正确，需要重新根据油脂的类型和以往经验调整终点电位值。还有可能是样品溶液没有搅拌均匀，导致局部浓度差异，在滴定前要确保溶液搅拌充分均匀。如果是滴定剂浓度不准确，要重新标定滴定剂的浓度。

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