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主题：【求助】氨氮分析前处理的几个疑问

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hnzk
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发表于：2007/09/18 08:46:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第4版要求氨氮分析对较清洁的水采用絮凝沉淀法请问对较清洁的水是否一定需要絮凝沉淀，放置一段时间取上清液可否。絮凝沉淀的作用是什么呢？请教高手！！急
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2007/9/18 9:36:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你是用什么方法来分析了。如果使用滴定法的话就不用，蒸馏就可以了。
用纳氏比色法的话，如果水较清，透明，可以不要絮凝沉淀，如果水较脏，或色度较大的话，就一定要加硫酸锌进行絮凝沉淀，否则的话加纳氏试剂显色后容易出现沉淀，对比色产生很大影响。
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2007/9/18 9:49:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用纳氏试剂法，书上没说可以不用絮凝直接测定啊。絮凝的作用是什么呢？
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zisfu
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2007/9/18 15:41:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
书上说的当然是标准方法了，如果是对结果要求不高的话，可以不要絮凝沉淀，像我们在做水治理工程是就很少用前处理，除非水比较脏，像河道里的水一般就不行，必须进行前处理才能做。这种判断主要靠经验，有时也不准的。最初的时候你可以将一份水样同时做两组，一组用絮凝沉淀，一组不用，比较一下结果在何种情况下差异比较大，做几次以后就有经验了。
絮凝沉淀主要是去除一些干扰因素，像钙、镁等，具体的原理和反应过程我也不清楚，照葫芦画瓢就是了。
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jerry
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2007/9/18 16:19:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zisfu 发表:
看你是用什么方法来分析了。如果使用滴定法的话就不用，蒸馏就可以了。
用纳氏比色法的话，如果水较清，透明，可以不要絮凝沉淀，如果水较脏，或色度较大的话，就一定要加硫酸锌进行絮凝沉淀，否则的话加纳氏试剂显色后容易出现沉淀，对比色产生很大影响。

对于放置一段时间可以沉淀的水样，可以对其进行离心处理，可以节省时间。有时候，加入硫酸锌和氢氧化钠并容易沉淀，也可以对其进行离心处理。
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gjimlin
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2007/9/19 9:33:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纳氏试剂法测氨氮.
分为两个步骤:
1,去除水中色度,浊度的干扰.(前处理,可分为絮凝沉淀和蒸馏处理)
2,加入纲氏试剂+紫外可见光光度计进行测量.
因为,浊度色度对紫外可见光光度计的测量有很大的影响,如果不去除的话,光度计会"误以为"是氨氮值,而其实不是的,只是浊度或色度.
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黑魔导
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2007/9/22 15:38:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纳氏比色法在酸性条件下效果比较好，可以调pH至小于3.5后比色。
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hnzk
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2007/9/23 14:34:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纳氏试剂法显色应该是要求在碱性条件，4版明确说，絮凝沉淀中加入的25%NaOH调节pH至10.5左右。但为什么采样时要加酸，而分析时要加碱呢？请教高手！！
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黑魔导
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2007/9/24 10:29:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于混浊水样在预处理后调pH至3.5后较澄清，纳氏试剂本来就是溶于NaOH的。
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水晶
sunjinli6412
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2007/9/24 10:55:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hnzk 发表:
纳氏试剂法显色应该是要求在碱性条件，4版明确说，絮凝沉淀中加入的25%NaOH调节pH至10.5左右。但为什么采样时要加酸，而分析时要加碱呢？请教高手！！
采样时要加浓硫酸调pH小于2，硫酸起固定剂的作用。絮凝沉淀中加入的25%NaOH调节pH至10.5左右，pH过低，沉淀不下来；pH过高，显色时会产生白色沉淀，影响光度值。
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bbxsl
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2007/9/25 20:56:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然加入硫酸可以将游离氨转化成铵盐，有利于保存。不过前几天刚做了下硫酸加入量对水中氨氮的影响，发现4天内水样中加不加硫酸，室温或4摄氏度保存，对水样中的氨氮的准确测定都没影响
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