主题:请教纳氏试剂法测氨氮

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haypiny
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在测氨氮时一般用纳氏试剂比色法,很多方法上都说,在水很清亮时,可以不用蒸馏处理,这样我在做样时总发现在加完酒石酸钾钠和纳氏试剂后,显色体系与标样的那的黄色不相近,做标样时好象有点黄红色,但水样则好象带一点黄白色一样的,有时放久了,比色管下面会有细小的颗粒沉积.

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compassljp
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我在用此方法检测大气中的氨气时遇到过这种现象。你看看加显色时水样的pH值的范围,因为纳氏试剂显色对pH的要求比较高大概是10左右(我记不清楚了,你再查查)。我作样品时因为吸收液使用的是硫酸,就出现你说的这种现象,是不是硫酸会有干扰。这些都是我个人遇到的情况,请你参考。
haypiny
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但是我做水质监测,显色的pH范围好象是11.8-12.4,还有就是好象比色法一般用硼酸吸收,用电极法滴定法就是用硫酸!
jhcnal
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原文由 haypiny 发表:
在测氨氮时一般用纳氏试剂比色法,很我方法上都说,在水很清亮时,可以不用蒸馏处理,这样我在做样时总发现在加完酒石酸钾钠和纳氏试剂后,显色体系与标样的那的黄色不相近,做标样时好象有点黄红色,但水样则好象带一点黄白色一样的,有时放久了,比色管下面会有细小的颗粒沉积.

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是不是红色颗粒,假如是的话是你的PH没有调好。
haypiny
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如果水样是清洁的,pH也就是在6-8之间吧,但加纳氏试剂后,里面有碱,应在11.8-12.4的范围内!也不是什么红色颗粒,因为配纳氏试剂时一般会将下面的渣倒掉,不管是什么颜色。
compassljp
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原文由 haypiny 发表:
但是我做水质监测,显色的pH范围好象是11.8-12.4,还有就是好象比色法一般用硼酸吸收,用电极法滴定法就是用硫酸!


有使用硼酸作吸收液的资料吗!我以前有个想法用硼酸作吸收液,我知道蒸馏氨时用硼酸作吸收。后来我用盐酸作吸收液了,效果也不错。
haypiny
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当然有用硼酸作吸收液的呀,我的方法就是用0.2mol/L硼酸吸收,然后用等浓度等体积的氢氧化钠中和,硼酸是弱酸,有相大概中和的意思就可以了,但是加盐酸吸收,如用纳氏试剂显色的话,那不是很不是会影响?有听说氯离子高时不可以的,有听说过用硫酸吸收的,用盐酸第一次听说?
maan
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haypiny
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你有做过没有,不能够信口开河,老兄,酒石酸钾钠理论上的量是怎么计算的知道吗?
lxhfei
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你作标样时是严格按照标准方法做的吗?是不是标样的浓度配的有问题啊。
maan
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酒石酸钾钠的作用是缓冲溶液和掩蔽剂的作用,
          pH        Mt
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