主题：varian VGA分析方法手册

铋（Bi），原子序数：83               

波长    狭缝    得到0.2Abs    灯相对强度（％）   
(nm)    (nm)    所需浓度(μg/L)       
223.1     0.2     6.0     15.0    
306.8     0.5     36.0     100.0    
227.7     0.5     270.0     30.0    
               
干扰：               
将样品制备到1M的盐酸基体中。               
               
还原剂容器：0.6%NaBH4;0.5%NaOH               
酸溶液容器：5M HCl               
               
较高浓度的酸会导致信号下降。               
碘化钾会使分析灵敏度严重下降，因此应保证整个VGA系统中完全没有碘化钾出现。为避免污染，建议该元素的分析与As、Sb的分析，分别采用独立的泵管、玻璃器皿、试剂容器、取样管、反应线圈、汽液分离器、吸收池等。对于VGA-77，可采用独立模块。               

汞（Hg），原子序数：80                       

波长    狭缝    得到0.2Abs    灯相对强度（％）           
(nm)    (nm)    所需浓度(μg/L)               
253.7     0.5     11.5     100.0            
                       
干扰：                       
汞在样品中必须以无机形态出现，否则需要进行消解，通常用酸进行消解。                       
不推荐采用干灰化处理样品，因汞挥发性很强，干灰化会造成回收率会很差。                       
稀汞溶液不稳定，因此所有溶液应加硝酸（5％ v/v）和盐酸（5％ v/v）或每升溶液中加2ml 20%(w/v)的重铬酸钾（1：1的硝酸中）。每天都应制备新鲜的标样。                       
建议采用氯化亚锡作为还原剂，因该还原剂只对汞起作用，可减少其他元素干扰。                       
                       
还原剂容器：25％w/v SnCl2 在20％ v/v的HCl中。                       
酸溶液容器：蒸馏水                       
                       
注：制备SnCl2溶液时，建议直接将浓盐酸加到固体SnCl2上混合，并将混合物在                       
电热板上加热直至完全溶解，然后再加水。在溶解过程中加入一小块锡金属，有助于溶液变清。                       
                       
痕量碘化钾（由测量As或Sb所造成的污染）会严重影响汞蒸气的产生，并可能导致灵敏度完全丧失。因此必须保证VGA系统中没有碘化钾存在。                       
为避免污染，建议该元素的分析与As、Sb的分析，分别采用独立的泵管、玻璃器皿、试剂容器、取样管、反应线圈、汽液分离器、吸收池等。对于VGA-77，可采用独立    模块。                       
                       
另外，可采用硼氢化钠作为还原剂。                       
在该方法中，硼氢化钠的浓度通常要比测其他元素时所用浓度低一些。通过泵管打入的酸的浓度一般关系不大。                       
                       
还原剂容器：0.3%NaBH4；0.5%NaOH                       
酸溶液容器：5M HCl                       
                       
注：该方法所得分析灵敏度比采用氯化亚锡方法所得灵敏度要低。                       
                       
采用氯化亚锡还原剂，对下列种类样品较好：                       
1.可能产生泡沫的样品，如生化流体；                       
2.样品中含其他氢化元素如As,Se。                       
                       
虽然采用标准吸收池所得分析结果是可以接受的，但建议采用流通汞吸收池（Varian    部件号：99 100407 00）来进行汞的测定，因采用该吸收池可得到更好的分析灵敏度及精密度。请记住，汞的测定是采用冷蒸气技术，在任何情况下均无需加热吸收池。采用标准吸收池时可进行加热，但灵敏度会降低大约3倍。如果必须用加热方法将水汽去除，可采用ETC-50或ETC-60电温度控制器附件将吸收池加热到50度。但因该附件所用吸收池两端为开放式的结构，灵敏度会有一定损失。汞流通吸收池部件号为： 99 100 407 00                       
                       
有些地方法规规定，汞蒸气的释放量不能大于纳克级，在此情况下要用适合的吸附方法将汞蒸气吸附。但绝对不能采用泡沫吸附法。吸附剂可用松散金属箔，以满足当地法规的要求。                       

锑（Sb），原子序数：51                   

波长    狭缝    得到0.2Abs    灯相对强度（％）       
(nm)    (nm)    所需浓度(μg/L)           
217.6     0.2     4.5     20.0        
231.2     0.5     14.0     100.0        
206.8     0.2     11.0     37.0        
212.7     1.0     84.0     2.5        
                   
干扰：                   
将样品制备到至少1M的盐酸基体中。样品应加碘化钾或碘化钠(1% w/v)    将Sb(V)降价为Sb(III)。还原反应可自然进行，无需加热。                   
                   
还原剂容器：0.6%NaBH4;0.5%NaOH                   
酸溶液容器：5－10M HCl                   

硒（Se），原子序数：34                       

波长    狭缝    得到0.2Abs    灯相对强度（％）           
(nm)    (nm)    所需浓度(μg/L)               
196.0     1.0     8.5     100.0            
204.0     0.5     45.0     60.0            
                       
干扰：                       
硒在样品中必须以无机形态出现，否则需要进行消解，通常用酸进行消解。                       
不推荐采用干灰化处理样品，因硒挥发性很强，干灰化会造成回收率会很差。                       
Se(VI)必须降价为Se(IV)后才能用氢化法进行定量分析，因此必须在浓盐酸中加热将Se(VI)还原为Se(IV)。将样品制备到6-7M的盐酸中，在70－90℃下加热10分钟左右，然后冷却至室温后进行分析。                       
还原剂容器：0.6%NaBH4;0.5%NaOH                       
酸溶液容器：10M HCl                       
如果同一样品中，既要测砷又要测硒，样品应采用6－7M的 HCl基体。中度加热，可使Se(VI)转换成Se(IV)。在向标样及样品中加碘化钾之前先测硒，然后再加碘化钾及其他还原步骤，之后进行砷的测试。                       
测量砷和硒时，如样品中含高含量的金属，如铜、铁、镊，当采用0.3%的NaBH4时，很少发现干扰。                       
注：如采用UltrAA灯（超强度灯）灯电流应采用15mA（缺省值为10mA）。       

锡（Sn），原子序数：50                       

波长    狭缝    得到0.2Abs    灯相对强度（％）           
(nm)    (nm)    所需浓度(μg/L)               
286.3     0.5     18.0     100.0            
235.5     0.5     20.0     60.0            
300.9     0.5     75.0     80.0            
266.1     0.5     400.0     10.0            
224.6     0.2     75.0     44.0            
                       
干扰：                       
采用286.3nm波长及0.2nm狭缝进行锡的测量是必要的，因综合考虑分析灵敏度及动态范围这两个因素，在该条件下进行测量，可得到最好的分析结果。235.5nm谱线通常在火焰法或石墨炉法中采用，所得灵敏度不佳。而224.6nm谱线在吸光度为0.3Abs以                       
上时，信号增加很小。                       
                       
将锡制备到1％的酒石酸中，通常可得到最好的分析结果。酸的浓度十分关键，因此溶液的PH值应调整到2.0到3.0之间。可通过滴定法滴加5％的NaOH溶液并用PH计观察溶液PH值。                       
                       
还原剂容器：0.6%NaBH4;0.5%NaOH。                       
酸溶液容器：0.5 M HCl                       
                       
另一种测量Sn的方法是采用L－半胱氨酸－为一种简单的氨基酸，可完全溶解于水中，
并呈酸性。用该方法可降低金属干扰、改善测量精密度。这种酸对提高灵敏度并减少样品测试对PH值的依赖性也有帮助。对校正曲线的线性也有一定改善。样品及标样按该方法制备后可稳定数周。                       
                       
样品应制备在1％的L－半胱氨酸及1％的硝酸（PH<1.0）中。当硝酸浓度高于2.5%时，分析灵敏度会迅速下降。用该方法测量Sn，产生0.2Abs吸光度所需浓度为12.5μg/L。                       
                       
还原剂容器：0.5% NaBH4;0.1%NaOH                       
酸溶液容器：去离子水。                       

碲（Te），原子序数：52                   

波长    狭缝    得到0.2Abs    灯相对强度（％）       
(nm)    (nm)    所需浓度(μg/L)           
214.3     0.2     5.5     10.0        
225.9     0.5     135.0     100.0        
238.6     0.2     1350.0     60.0        
                   
干扰：                   
Te(VI)必须降价为Te(IV)后才能用氢化法进行定量分析，因此必须在浓盐酸中加热将Te(VI)还原为Te(IV)。将样品制备到6-7M的盐酸中，在70－90℃下加热10分钟左右，然后冷却至室温后进行分析。                   
                   
还原剂容器：0.6%NaBH4;0.5%NaOH                   
酸溶液容器：5M HCl                   
                   
碘化钾会使分析灵敏度严重下降，因此应保证整个VGA系统中完全没有碘化钾出现。为避免污染，建议该元素的分析与As、Sb的分析，分别采用独立的泵管、玻璃器皿、试剂容器、取样管、反应线圈、汽液分离器、吸收池等。对于VGA-77，可采用独立模块。                   

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