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主题：求助：气－质灵敏度降低

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wl_yang
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发表于：2005/08/11 03:10:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用Agilent 6890 和 5973 MSD 做除草剂,但是发现所以化合物的灵敏度比起去年此时都降低了很多,大约一半的样子吧. 而且都看得出tailing来。请问我该怎么办呢？本来可以轻轻松松测到50ppb的，现在100ppb都看不出来了。：（
帮帮我啊。
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2005/8/11 7:08:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下你的coulmn压力，是不是有气体露出！！我经验也不多仅作你参考！！
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finnigan
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2005/8/11 9:47:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以把柱头截一段，tailing就明显减小了。 再看看漏气不？若仪器脏的话，尽快清洗仪器吧!
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gentlehorse
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2005/8/11 10:22:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查衬管，离子源，色谱柱有没有被污染
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zhangwuji
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2005/8/11 14:58:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
系统该清洗了。让厂家来清洗维护一次吧，四极杆的清洗用户不易作。
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baeyer
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2005/8/11 15:04:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有拖尾有可能是 分析柱，进样系统有污染

灵敏度下降 你要看看你的调谐结果，检测器电压
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2005/8/12 23:27:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子可能脏了，截一截吧。
仪器可能也有些问题，不知道调谐结果怎么样。
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zhangjy
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2005/8/17 22:07:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wl_yang 发表:
我用Agilent 6890 和 5973 MSD 做除草剂,但是发现所以化合物的灵敏度比起去年此时都降低了很多,大约一半的样子吧. 而且都看得出tailing来。请问我该怎么办呢？本来可以轻轻松松测到50ppb的，现在100ppb都看不出来了。：（
帮帮我啊。

和去年比?你还是用去年的柱子吗?如果用太久了换一根吧
估计是进样口的问题,进样口很多原因可以引起响应值下降,所以不一定是灵敏度
的问题,O型环老化可能引起样品流失是一个原因,衬管脏了吸附样品也是一个原因,毛细管口脏了或堵塞也是有可能,还可能是底部的镀金垫积了太多的脏东西,
所以建议你拆开进样口检查一下.
如果没问题,会不会是质谱电子倍增电压不小心调低了?传输线,离子源忘了加热?
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easyboy
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2005/9/15 9:55:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗仪器的离子源,更换进样口隔垫.清洗衬管,更换色谱柱.装好后重新自动调谐.加大电子倍增器的电压!
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shiner_lp
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2005/9/15 10:07:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangjy 发表:
原文由 wl_yang 发表:
我用Agilent 6890 和 5973 MSD 做除草剂,但是发现所以化合物的灵敏度比起去年此时都降低了很多,大约一半的样子吧. 而且都看得出tailing来。请问我该怎么办呢？本来可以轻轻松松测到50ppb的，现在100ppb都看不出来了。：（
帮帮我啊。

和去年比?你还是用去年的柱子吗?如果用太久了换一根吧
估计是进样口的问题,进样口很多原因可以引起响应值下降,所以不一定是灵敏度
的问题,O型环老化可能引起样品流失是一个原因,衬管脏了吸附样品也是一个原因,毛细管口脏了或堵塞也是有可能,还可能是底部的镀金垫积了太多的脏东西,
所以建议你拆开进样口检查一下.
如果没问题,会不会是质谱电子倍增电压不小心调低了?传输线,离子源忘了加热?


还可以换个新灯丝试试。
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nikang3148
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2005/10/21 13:07:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说，GC－MS如果没有漏气，灵敏度下降主要原因是检测器受到污染了，建议清洗一下吧。
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