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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【塞曼背景校正的用户请讨论:冷却水流量对塞曼校正的景响】

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发表于：2006/07/12 18:26:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被pony2002设置为精华；
利用塞曼磁场对发射线的分裂π和σ±线作用而达到背景扣除的目的,但由于磁场会因温度的递增升高过程中而产生退磁效应,以致影响测试结果的准确性,大家谈谈这方面影响的因素?有关于这方面具体数据的论证结果吗?极靴因锈蚀造成边缘不齐的原因又会造成怎么的影响呢?
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2006/7/13 16:11:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
唉!怎么没人关心这个问题啊?哪怕是传点附件供学习也好啊!
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bunaas
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2006/7/15 0:25:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上去讲述可能很难。根据我的经验可以归纳为如下一些说法：
1。磁钢磁感应强度的变化对塞曼背景校正的性能没有影响，只会对其相对灵敏度产生影响。
2。磁钢的磁感应强度一般来说变化是很缓慢的，如果没有非正常使用，或者人为拆卸磁钢的各部分，其寿命是很长的。拆卸磁钢的各部分会切断磁路，磁感应强度就会急剧下降。一般情况下，火焰磁钢如果半小时不开冷却水，磁场不会损坏，原因是，磁钢实际上在侧面，靠近火焰的那部分（叫轭铁）是纯铁，磁钢整体有很大的热容量，温升并不大。而且，磁场这个东西很有趣，你想叫它提高磁感应强度很难，要去掉他也很难，惰性很大。无怪乎在磁学当中有一个名词，描述磁体的，叫“矫顽力”，很顽固的。
3。磁钢的磁感应强度是否发生变化了，最简单的办法也是从测定灵敏度来观察。一般而言，Cu，还有那些正常塞曼分裂的元素例如，Ca,Mg,Sr,Ba等，灵敏度下降，而一些元素，特别是碱金属，灵敏度有时不降反升。
4。磁钢的磁隙腐蚀，有时甚至产生缺口，可能会使其磁感应强度降低。现在上海灵杰磁钢厂可以更换原来此刚组件上的“轭铁”部分，大约需要3000元。更换以后厂方会冲磁，达到的磁感应强度有0.9特斯拉以上，很好的。需要的话我可以给你联系方法。
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2006/7/15 8:57:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


照了张照片传来看看，感觉并不是特别的严重！
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2006/7/15 9:50:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢bunaas老师的回答

我还有个问题想请教：
1.是结构设计的原因或是其它，为什么火焰原子化哭部分的磁场强度为0.9T而石墨炉原子化器部分磁场强度为1T呢？
2.背景校正精度：对于吸光度1.5的减光，校正误差为±0.3%
Ⅰ检查对应相当于吸光度1.5减光的吸光度变化。ele.:Cu; ato.:flame;wave.:324.8(精确定位）；energy:100;
Ⅱauto.zero清零;
Ⅳstart/stop,确认吸光度为±0.002（calculation:intergation,1S；但Z-8000吸光度是可以精确到0.000*的)；
Ⅴ将energy值调成3.5±0.2（这里为什么是3.5呢?能量值相差为96.5是为什么呢？）
Ⅵstart/stop,测量吸光度。
Ⅶ（Ⅵ所得吸光度-Ⅳ所得吸光度）为±0.004以下时，表示的是校正正常。
这个过程的原理是什么呢我不理解了？
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2006/7/15 11:52:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

图是关于狭缝宽度校准时我画的图（水平有限，只能理解到这儿）
1，检查1.3nm时的单色宽度，Cu波长准确定位，energy为100
2，使波长返回短波侧约10nm，然后操作波长旋钮使之从短波向长波转动，将energy=50停止，这时记入波长λ1.
3,在进一步的将波长转向长波侧，直到energy超越最大值（100）后再度的指示为50时停止，此波长为λ2,
4,λ2-λ1<=1.3nm即为波长指示正常。

按图中的理解是：当1.2.(入射光轴线）3.全部照射PMT时energy=100;当短波侧时只有2.3段作用于PMT,energy=50;当长波侧时只有1.2.段作用于PMT,energy=50;这里面利用于轴线2.的定位作用来确定狭缝的宽度，不知道这样理解是否正确呢?

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gaoxiaoye
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2006/7/15 14:56:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用塞曼扣除背景的方式比较多，磁场可以加在光源处，也可加在原子化器处。
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2006/7/15 15:29:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaoxiaoye 发表:
采用塞曼扣除背景的方式比较多，磁场可以加在光源处，也可加在原子化器处。



将磁场加在辐射源时称为正向塞曼效应；
将磁场加在原子化器称为反向塞曼效应；
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bunaas
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2006/7/16 0:36:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangfeidown 发表:
非常感谢bunaas老师的回答

我还有个问题想请教：
1.是结构设计的原因或是其它，为什么火焰原子化哭部分的磁场强度为0.9T而石墨炉原子化器部分磁场强度为1T呢？
2.背景校正精度：对于吸光度1.5的减光，校正误差为±0.3%
Ⅰ检查对应相当于吸光度1.5减光的吸光度变化。ele.:Cu; ato.:flame;wave.:324.8(精确定位）；energy:100;
Ⅱauto.zero清零;
Ⅳstart/stop,确认吸光度为±0.002（calculation:intergation,1S；但Z-8000吸光度是可以精确到0.000*的)；
Ⅴ将energy值调成3.5±0.2（这里为什么是3.5呢?能量值相差为96.5是为什么呢？）
Ⅵstart/stop,测量吸光度。
Ⅶ（Ⅵ所得吸光度-Ⅳ所得吸光度）为±0.004以下时，表示的是校正正常。
这个过程的原理是什么呢我不理解了？

1。您说的火焰磁钢是0.9T而石墨炉磁钢是1T确实是磁钢结构问题。火焰的磁靴长100多毫米，而石墨炉磁靴头上部分只有20毫米，后者更容易实现磁聚焦，所以相应的磁感应强度就大了。最近瑞利公司研制的塞曼原子吸收中，火焰磁钢
也达到了1T，其原因是使用了新型材料钕铁硼，这样铜的测定灵敏度高多了。
2。在塞曼原子吸收中，关于背景校正“能力”的测定用了你所描述的方法。有文章讨论过，这实际上是检查电路误差的办法，其原因也是因为塞曼法校正背景由于其校正波长的一致性和光束的一致性无论是理论上或实践上都毋容置疑，那么还必须检查电学系统，是否会造成误差，而这种误差，在单光束仪器中或者，低吸光度区域观察不到。所用的方法就是您写的方法。为什么把能量降低到3.5%是因为它接近于1.5吸光度，而你所使用的仪器指标就定在这个吸光度。所谓两个吸光度（能量在100%和3.5%时吸光度读数）之差绝对值小于0.004通常指它对测定的影响很小而已（照此计算，也可以认为那个“背景校正倍数”相当于1.5/0.004=375倍），我测量过很多台仪器，很容易达到的，如果达不到，那就需要调整电路了。
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bunaas
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2006/7/16 0:49:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangfeidown 发表:

图是关于狭缝宽度校准时我画的图（水平有限，只能理解到这儿）
1，检查1.3nm时的单色宽度，Cu波长准确定位，energy为100
2，使波长返回短波侧约10nm，然后操作波长旋钮使之从短波向长波转动，将energy=50停止，这时记入波长λ1.
3,在进一步的将波长转向长波侧，直到energy超越最大值（100）后再度的指示为50时停止，此波长为λ2,
4,λ2-λ1<=1.3nm即为波长指示正常。

按图中的理解是：当1.2.(入射光轴线）3.全部照射PMT时energy=100;当短波侧时只有2.3段作用于PMT,energy=50;当长波侧时只有1.2.段作用于PMT,energy=50;这里面利用于轴线2.的定位作用来确定狭缝的宽度，不知道这样理解是否正确呢?


你的测试方法是对光谱带宽进行测量，原则上是正确的。
但是你的图的说明可能有误了，第一，在调整波长时，HCL光斑在入射狭缝处的位置是不变的；第二，把你的图理解到出口狭缝也很不妥，那里已经是经过光栅分光的单色光，在出口狭缝上，你看不到这样的像的。关于光谱带宽你可以在相关的书上找到的。
只供参考。
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wangfeidown
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2006/7/16 18:42:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢Y老师的精彩回答！
我们这台Z-8000毕竟是台多年的“老仪器”了，所以自己想着在各方面在确认一下其性能。
谢谢Y老师！
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