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主题：求助;hplc压力严重偏高,检测样品保留时间发生很大变化

浏览0 回复9 电梯直达
shltf
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发表于：2006/08/31 15:36:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近两天我用hplc测样品时,跑基线时压力比平时高1到2个Mpa,进样品后压力会突然升高4~5个mpa,而且出来的样品保留时间也发生很大的变化,有的提前了或有的推后几分钟.不知道是什么原因.请那位大虾知道的给我分析分析~.谢谢!
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2006/9/1 8:16:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
系统里面有气泡或者柱子堵塞，冲冲
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天神的噩梦
qixinghe1
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2006/9/1 9:26:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把柱子反过来用甲醇冲，很可能是堵了。
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tkom123
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2006/9/1 10:03:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，我是伍丰仪器的斑竹，现对你提出的问题给出以下参考意见：
从你描述的情况来看，你所使用的系统压力升高多数是由于外界条件改变而导致的色谱柱压力升高。
色谱柱的压力升高有许多原因，比如由于清洗不完全导致色谱柱污染，由于外界温度变低而使流动相本身黏度增大，由于溶剂挥发而导致流动相比例发生变化等等
至于在进样时压力升高可能是由于在扳动进样阀的过程中压力脉冲所引起，建议在扳动进样阀时动作尽量快，避免瞬时压力上升，而样品出峰时间的变化也是由于以上变化所导致的连锁反应（流动相黏度增大，相对流过色谱柱的压力增大，流速变慢，导致出峰时间延后）

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Last edit by tkom123
hezy129
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2006/9/1 10:24:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
３楼已经说的很仔细，当然，实际操作过程中，还是需要楼主尽力去摸索的，因为有些时候，个别细小的原因可能导致这个结果，但是别人往往会忽视！
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Last edit by hezy129
psj7071
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2006/9/1 13:34:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是你的六通进样器时间用久了，造成切换过程中流路不畅，尝试卸开，用超声波清洗
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tomtao8218
tomtao8218
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2006/9/1 13:57:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把系统查一遍，看看管路、色谱柱是否有问题，泵流量等。个别因素的差错都可能引起您所说的情况。
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了了
dongxuhua
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2006/9/4 17:02:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也 遇到过这种情况，柱子也反冲了，柱压升高后再也降不回原来的压力拉
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libin_4
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2006/9/12 13:46:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很明显系统有地方堵了。
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zfm939999
zfm939999
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2006/9/12 17:24:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，我是伍丰仪器的斑竹，现对你提出的问题给出以下参考意见：
从你描述的情况来看，你所使用的系统压力升高多数是由于外界条件改变而导致的色谱柱压力升高。
色谱柱的压力升高有许多原因，比如由于清洗不完全导致色谱柱污染，由于外界温度变低而使流动相本身黏度增大，由于溶剂挥发而导致流动相比例发生变化等等
至于在进样时压力升高可能是由于在扳动进样阀的过程中压力脉冲所引起，建议在扳动进样阀时动作尽量快，避免瞬时压力上升，而样品出峰时间的变化也是由于以上变化所导致的连锁反应（流动相黏度增大，相对流过色谱柱的压力增大，流速变慢，导致出峰时间延后）

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3楼说的很正确，我也是这种观点
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