主题：高效液相色谱法鉴别不同的分散染料

高效液相色谱法鉴别不同的分散染料*
齐宝坤王景翰
（中国刑警学院三系沈阳110035）
提要用高效液相色谱法测定了100余种不同来源的分散染料。色谱柱为Novapak C18柱（150mm×3.9mm
i.d. ，流动相为甲醇-水（􊠸8∶􌌱15V/V） 检测波长为436nm 利546nm。
关键词高效液相色谱法，分散染料
1 前言
不同厂家生产的分散染料，由于所用的原料和
工艺不同，其产品的化学组成必有明显差异，利用这
种差异可以进行鉴别。染料的测定方法有高效液相
色谱法[1􊰲2]、导数法[3]、正交函数法[4]等。本文用单纯
形优化法选择流动相，系统地用高效液相色谱法鉴
别了100余种分散染料，结果表明，用此方法可区分
不同颜色和不同生产厂家牌号及相同牌号但生产厂
家不同的分散染料。
2 实验部分
2.1 仪器和试剂
Waters高效液相色谱仪，包括441型检测器，
波长436nm和546nm，510型泵，U6K进样器和730
型数据处理机；Novapak C18柱（150mm×3.9mm i.
d.􊦡。甲醇和N N-二甲基甲酰胺（DMF􊦣，分析纯。二
次蒸馏水。
2.2 流动相的选择
用单纯形优化的方法对甲醇和水二元因素进行
调优。选择合适的初始顶点和步工及色谱优化函数，
经过7次实验，确定最佳条件。流动相为甲醇∶水
􊠸85∶15琕V/V ，流速1.0mL/min。
2.3 样品的制备和测定
经用苯、二甲苯、氯仿和DMF的溶解试验表
明，DMF对不同来源的分散染料溶解效果最好。故
本文工作中均用DMF作染料溶剂，配制适当浓度
的染玖料液，静置5 m n螅􊳈取1 􊬱 1 0 蘈重复3 次进􏣑 。
色谱峰的保留时间和相对峰高取平均值。
3 结果与讨论
3.1 染料液测定结果
我们共测定了100余种分散染料，将其中10种
红、黄染料的测定结果列于表1。
从表1中可以看出，由子不同颜色的染料化学
结构截然不同，因此最大吸收波长、最强峰的tR值、
峰数和相对峰高均不相同。
表1 10种染料分析结果
* 国家自然科学基金资助项目
本文收稿日期：1995年1月2日，修回日期：1996年1月11日
表1续）
对于不同牌号相同颜色的染料，肉眼难以区分。
但从表1中可以看出觯，5种红色􊯈染料的峰迨􏶡、⒏鞣峰tR
值和相对峰高各不相同，黄色染料测定结果也均不
相同，因此可以互相鉴别。这是因为这些染料成分和
结构各异所致。
本法也部可以区分同牌号不同生产厂家的染料。
例如，A厂和B厂产的分散红3B在接近红色染料
最大吸收波长546nm时，峰数都为4个，其中3个
是弱峰，最强峰的tR都是5.23min，不易区分。但在
波长为436nm时，它们的峰数和相对峰高值有明显
差异，这是由于436nm接近黄色染料的最大吸收波
长，这两种分散红3B虽然主成分相同，但杂质含量
有差异。分散黄RGFL是生产厂家不同的同种染
料，但在上述两个检测波长下，色谱峰数tR值和相
对峰高也均不相同。
3.2 重现性实验
我们选择了两种分散红3B和两种分散黄
RGFL染料，分别在两个波长下重复测定5次，相对
标准偏差均在3.1和4.4以下，说明重现性较好。表
2列谐出鯟厂产分散黄RGFL在546nm 波长下5次
测定结果。
表2 分散黄RGFL重现性实验
参考文献
1 齐宝坤，王景翰等．第十次全国色谱学术报告会文集，
南京，1995341
2 Wheals.J Chromatogr,1985;350:205
3 史晓凡，王景翰等．第二届微量物证检验学术文流会论
文汇编，天津199011
4 齐宝坤，史晓凡等．中国刑警学院学报，1994 1 28
Discrimination of Various Disperse Dyes by
High Performance Liquid Chromatography(HPLC)
Qi Baokun and Wang Jinghan
(Criminal Police College of China,Shenyang,110035)
Abstract In this paper an HPLC method used to distinguish disperse dyes from different sources is presented.
The operating conditions wereN ovapakC 18co lumn,150mm×3.9mm i.d.,MeOH/H2O(85∶15V/
V)mobile phase and detection wavelength 436 and 546nm.The dye samples were dissolved in DMF and then
injected into HPLC column.
By means of the values of absorption wavelength,peak number and relative peak height for each dye we can
discriminate about 100 disperse dye samples from different sources with satisfactory results.
Key words high performance liquid chromatography,disperse dyes