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主题：【求助】峰面积变小，找不到原因

浏览0 回复18 电梯直达
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发表于：2006/12/23 01:12:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
我用的是 Waters 1525泵 + 2487紫外检测器
三天前检测过孔雀石绿，
今天测酱油中的防腐剂，于是换了进样环，换了柱子（以前一向都是用这个进样环和柱子做防腐剂的）。

在进了标准样后发现峰面积只有往常的一半，而保留时间正常，峰形也很好。
换了新的流动相（5％甲醇 + 95％乙酸铵缓冲液），换了检测器的氘灯，问题还在，方法的参数没有变动过，进样环的体积也没有弄错。

请问哪位朋友知道是什么原因会使峰面积只有正常的一半吗？
会不会是柱子用旧了（那是用了3年的柱子）……困惑ing……
推荐答案：shlele回复于2006/12/24
你先检查流路是否有漏液,D2灯的能量是否正常(220nm),定量环?再不行就用5%的稀硝酸冲洗流路,但因把柱子拆下.
补充答案：

吉庆先生回复于2006/12/27

晕！灯挺难买的，看来你要等一段时间了！凑活用吧！添加剂检出来就是高的！检出线附近的没有，也不起什么作用，所以他们用就用挺多的！

五虎上将回复于2006/12/23

1,首先买三个标样,三人三平行可排除是否标样原因.2.换流动相(包括甲醇,水,乙酸胺都还新的)3.找维修工程师.4.其实楼主不必惊慌,你不必清楚它为什么变小,你只要做一套标准曲线,看看线性如何,假如线性好,继续用也没什么.

myreebok回复于2006/12/27

废话少说
1.检漏
2.由于长期使用,是否有缓冲盐析出,导致检测池被堵,灵敏度下降。
3.色谱柱上的理论塔板数若低于3000.换吧
4.灯,传说中的灯, 换了吧,都3年了……
5.最小可能，定量管出了问题，堵塞或机械损坏，导致进样量小了

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2006/12/23 1:27:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灵敏度下降了。
柱子久了保留时间会变而且峰形不好。
应该是其他原因。
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2006/12/23 8:00:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

Waters机了我用过，依我的经验看，应该是定量环有问题或样品分解了.请问楼主标样是新配的？请确认该样品是否适合此流动相？换一个同体积的定量环试一下？仅供参考。。。。。。
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2006/12/23 17:26:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gqk 发表:

Waters机了我用过，依我的经验看，应该是定量环有问题或样品分解了.请问楼主标样是新配的？请确认该样品是否适合此流动相？换一个同体积的定量环试一下？仅供参考。。。。。。


样品和标样都是用水定容的，一向都是用同一种流动相，应该没问题

标样是从高浓度的储备液中稀释再上机的，下星期会买到新的标样储备液，到时候再试试

至于定量环，虽然有点旧，但每次上机之后都用超纯水冲洗过的，如果说环内管路堵塞导致实际体积变小……这个可能性应该不大
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五虎上将
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2006/12/23 17:34:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1,首先买三个标样,三人三平行可排除是否标样原因.2.换流动相(包括甲醇,水,乙酸胺都还新的)3.找维修工程师.4.其实楼主不必惊慌,你不必清楚它为什么变小,你只要做一套标准曲线,看看线性如何,假如线性好,继续用也没什么.
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2006/12/23 17:39:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenruichao 发表:
1,首先买三个标样,三人三平行可排除是否标样原因.2.换流动相(包括甲醇,水,乙酸胺都还新的)3.找维修工程师.4.其实楼主不必惊慌,你不必清楚它为什么变小,你只要做一套标准曲线,看看线性如何,假如线性好,继续用也没什么.


嗯，如果标准和样品的峰面积都下降一半的话，定量的时候就没问题
只是实验室的老员工说 她做了好几年，头一次看到这样的怪事，有点疑惑，我想找出问题原因，也增长一些经验
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2006/12/24 9:25:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用这根柱子做其他样品如何呢？是否也是同样的情况呢？你所说的面积减少一半会不会是仪器参数设置的原因呢？
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shlele
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2006/12/24 16:58:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你先检查流路是否有漏液,D2灯的能量是否正常(220nm),定量环?再不行就用5%的稀硝酸冲洗流路,但因把柱子拆下.
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2006/12/24 17:03:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shlele 发表:
你先检查流路是否有漏液,D2灯的能量是否正常(220nm),定量环?再不行就用5%的稀硝酸冲洗流路,但因把柱子拆下.


为什么不用纯水或甲醇冲洗，而要用稀硝酸冲洗管路？
我怕硝酸对管线和泵体有腐蚀

灯应该没问题，因为换了新的氘灯，峰面积还是只有一半
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Last edit by bugs
bludger
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2006/12/24 18:58:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仔细检查一下你的系统设置，如压力是否正常，检测波长是否正常，检查各处有没有漏夜等。如果以上条件都确定无误，那就要考虑标样的问题了。
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2006/12/25 22:54:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天新的标样到货了，结果还是一样……
把柱子都换了，还是那样
就差没把泵换了！
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